Способ получения сорбента для очистки рассола от железа

О П И С А Н И Е ( )883070ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советски кСоциапистическикРеспубник,123(088.8) с присоединением заявки М Йеудврстеевеый квинтет СССР ао делан язабретений н открытей(72) Автор изобретения Стерлитамакское производственное 1 збъединение "Каустик"(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА ДЛЯ ОЧИСТКИ РАССОЛА ОТ ЖЕЛЕЗАИзобретение относится к способамполучения сорбента железа на основесополимера винилхлорида и винилацетата и может быть использовано для очистки рассола от железа,5Известен способ получения сорбента путем взаимодействия сополимеравинилацетата (ВА) и винилхлорида (ВХ)с аммиаком 11,Однако сополимер практически несорбирует железо. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения15 сорбента для извлечения железа из рассола путем химической обработки сопо-. лимера стирола и малеинового ангидри- да ди- и полиаминами, в частности этилендиамином, триэтилентетрамином или смесью ди- и полиаминов 21.Однако сорбент извлекает железо из рассола со степенью очистки рассола 37,5-981, цто не в полной мере удов" летворяет требованиям промышленности.Цель изобретения - увеличение степени очистки рассола.Для достижения поставленной цели согласно способу получения сорбента для оцистки рассола от железа путем химической обработки сополимера диполиаминами в качестве сополимера используют сополимер винилхлорида и винилацетата и обработку осуществляют в среде органического раствсрителя при 60-160 С в течение 2-6 ч.Предпочтительно ди- и полиамины выбирают из группы, включающей этилендиамин, диэтилентриамин, М-ф-амино" этилвиперазин, триэтилентетрамин, й,й -бис-аминоэтил-пиперазин, триэтиленпентамин и их смесь, состоящую из 0,1-1 мас.Ф, этилендиамина, 20"30 мас.1 диэтилентриамина. 30-45 мас й-(5- -аминоэтилпиперазина, 20-25 мас.4 три.-. этилентетрамина, 5-10 мас.Г триэтиленпентамина и высших аминов. Кроме то"8830704 рованной водой и сушат при 100-120 С сырья) сорбента, т.пл. 200-202 С.П р и м е р 8. В условиях примера 1 в реакционную колбу загружают 20 г винилита в 200 мл диоксана, 10 г тетраэтиленпентамина, нагревают в течение 5 ц при 100-140 С, Избыток растворителя удаляют, содержимое колбы после охлаждения промывают 103-ным 55 П р и м е р 9. В условиях примера1 в реакционную колбу загружают 6 г 50 го химическую обработку осуществляют рагидрофурана, и при 60 С добавляютпри массовом соотношении сополимера 10 г М,М -бис-этиламинопиперазина,и ди- или полиамина, равном 1:0,2- . Содержимое колбы нагревают в течение1,0. 4 ч при 60-140 С, Повышение темпераВ качестве исходного сополимера ис туры достигается при непрерывном удапользуют винилит ВА- сополимер лении избытка растворителя в конце85 б ВХ и 153 ВА. реакции. Реакционную смесь охлаждаюто)В качестве растворителеи йсполь- промывают 104-ным водным растворомзуют диоксан, тетрагидрофуран (ТГФ) едкого натра, затем дистиллировани дихлорэтан (,ДХЭ). 1 О ной водой и сушат при 100-120 С. ПоП р и м е р 1. В трехгорлую кол- лучено 24 г (805; от исходного сырья)бу, снабженную механической мешалкой, сорбента, т.пл. 204-206 С.термометром и обратным холодильником, П р и м е р 7. В условиях примеразагружают 10 г сополимера винилхло в реакционную колбу загружают 20 грида и винилацетата (ВА) 100 мл 15 винилита, растворенного в 150 мл товиоксана, и нагревают до полного раст- луола, 10 г триэтилентетрамина и нагворения сополимера, Затем прикапыва- ревают в тецение 5 ц при 110-150 фС.ют при температуре кипения диоксана По мере течения реакции часть раство 5 г этилендиамина. Содержимое колбы рителя непрерывно удаляют из системыпосле прикапывания всего количества 0 путем перегонки. Содержимое колбы охэтилендиамина перемешивают еще 2 ч лаждают, промывают водным 103-ным рас"при 100-110 С. Содержимое колбы охлак- твором едкого натра, затем дистиллидают до комнатной температуры, обрабатывают 100 мл 10 ь-ного водного рас- Получено 24,5 г (81/ от исходноготвора едкого натра. Осадок отфильтровывают,промывают водой до отрицательной реакции на ион хлора и сушат при.100-120 С. Получено 12,5 г (83 отисходного сырья винилита и ЭДЛ), т.пл,200 202 оС30П р и м е р 2. Аналогично примеру1 из 10 г винилита и 10 г ЭДА получено 14 г (703 от исходного сырья),водным раствором щелочи, дистиллирот.пл. 201-203 С. ванной водой и сушат при 100-110 С.П р и м е р 3. В условиях приме- Полуцено 23 г (761 от исходного сырья)ра 1. путем нагревания 10 г винилита сорбента, т.пл. 196-198 ОС.с 5 г диэтилентриамина при 100-120 Св течение 5 ц получено 13,5 г (903 отисходного сырья),сорбента, т,пл. 197-199"С. винилита ВА, растворенного в 100 млП р и м е р 4. В условиях примера дихлорэтана, 6 г технической смеси по 401 в реакционную колбу загружают 10 г лиэтиленполиаминов состава: 1 вес.Фвинилита, растворенного в 100 мл ди- этилендиамина, 0,5 вес.3 пиперазинаоксана и при температуре кипения 30 вес.Ф диэтилентриамина, 40 вес.3растворителя добавляют 5 г й-(-амино- . Маминоэтилпиперазина, 18 вес.Фэтилпиперазина, нагревают в тецение триэтилентетрамина и 10,5 вес.Ф тетра.ч при 100-130 С, Осадок промывают этиленпентамина и других высокомолео 4510-ным водным раствором едкого нат- кулярных полиэтиленполиаминов, нагрера, затем дистиллированной водой и вают при температуре кипения дихлорэ"сушат в таких же условиях. Получено тана в течение 8 ч, затем температу 12,8 г (85," от исходного сырья) сор" ру поднимают до 160 С путем удалениябента, т.пл. 202-204 С. избытка растворителя. Содержимое колП р и и е р 5. Аналогичнб приме- бы охлаждают до комнатной температуру 1 из 10 г винилита и 10 г Иами- ры, осадок отфильтровывают и промыноэтилпиперазина (массовое соотноше- вают 10,"-ным водным раствором щелоние 1:1) получено сорбента 14,8 г чи, затем дистиллированной водой и(,77 от исходного сырья), т. пл.203 С 55 сушат при 110-120 С в токе воздуха.О 55 оП р и м е р 6. В условиях примера Получено 14,5 г (96 от веса исход 1 в реакционную колбу загружают 20 г ных веществ) сорбента, т. пл, 198 винилита, растворенного в 150 мл тет С,883070 20-80 С, 500 мл рассола пропускаютсо скоростью 8-9 мл/мин,Результаты опытов приведены в таб-.лице,Данные таблицы свидетельствуют о .преимуществе предложенных новых азотосодержащих смол по сравнению с известным сорбентом,Температура опыта, фС,изготовлен из стйромаля и диэтилтриамина. П р и м е р 10. Очистка рассола от железа.Через три колонны, наружный диаметр 40 мм, высота 200 мм, заполненные 200 г предложенного сорбента (при меры 1-Я пропускают рассол с рН, равным 10-10,8, содержащий 290-305 г/л МаС 1, 0,3-0,6 мг/л железа, 20-30 мг/л кальция, 0,092-0,12 мг/л магния при Содержание посл Степень очистки, мг/л очистки,883070 Составитель В.МкртычанРедактор Т.Кугрышева Техред И,Гайду Корректор Г,Решетник Заказ 10115/32 Тираж 533 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1130350 Москва,Ж, Раушская набд.М/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул.Проектная,1 Формула изобретения1, Способ получения сорбента для очистки рассола от железа путем химической обработки сополимера ди- и полиаминами, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения степени очистки рассола,в качестве сополимера используют сополимер винилхлорида и винилацетата и обработку осуществля. ют в среде органического растворителя при 60-160 С в течение 2-6 ч.2, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что ди- и полиамины выбирают из группы, включающей этилендиамин, диэтилентриамин, й- аминоэтилпиперазин, триэтилентетрамин,1й,й-бис-аминоэтил-пиперазин, триэтиленпентамин и их смесь, состоящую из 0,1-14 мас.й этилендиамина, 20- 30 мас.Ф диэтилентриамина, 30-5 мас.1 й-й-аминоэтилпиперазина, 20-25 мас.Ф триэтилентетрамина, 5-10 мас.3 триэтиленпентамина и высших аминов.3, Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, цто химическую обработку осуществляют при массовом соотношении сополимера и ди- или полиамина равном 1:0,2-1,0. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США йф 3053821, кл.26087,1, 1962,2, Авторское свидетельство СССРпо заявке йф 2751008/23-05,кл. С 08 Г 8/32, С 08 Г 222/08, 1979.