Способ комплексонометрического определениявисмута

Союз Советских Социалистических Республкк)М. Кл, С 01 С 29/00 С 01 й 31/16 Заявлено 11,03,7 1) 2747278/23 присоединением заявки сударетвенный коннтет СССР о аелам нзобретЕннй н отнрытнв) СПОСОБ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯВИСМУТА 3 Изобретение относится к аналитической химии,а именно к комплексонометрическим способам анализа, и может быть использовано для определения висмута.Известен способ комплексонометрического определения висмута с различными индикаторами в области рН 1- 3, Наибольшее распространение получили индикаторы пирокатехиновый фиолетовый и ксиленолсвый оранжевый в связи с тем, что эти индикаторы показали наилучшие результаты по чувствительности реакции и контрастности перехода в эквивалентой точке титрования 11.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому, является способ комплексонометрического определения висмута в его соединениях с применением данных индикаторов, основанный на том, что навеску соединения висмута растворяют в 25-ной азотной кис лоте, разбавляют водой таким образом, чтобы получить раствор с рН 1,4-1,6, и анализируемый раствор помещают в колбу для титрования, доводят объем раствора водой до 100 мл, прибавляют 0,1-нйй водный раствор пирокатехи 2нового фиолетового или ксиленовогооранжевого и титруют 0,01 М раствором трилона Б до перехода синей ок-раски в случае применения пирокатехинового фиолетового или розовой окраски растворапри применении ксилоно.вого оранжевого в желтую. Время выполнения одного определения 30 мин 2.Однако при воспроизведении данного способа наблюдается появление мути в процессе титрования, медленноисчезающей при дальнейшем титровании и энергичном перемешивании. Оп-,ределению мешают цирконий, гафний, 5 торий, железо ртуть. установлено,что при работе с ксиленовым оранже-.вым имеет место постоянная ошибка+0,16, которую необходимо учитывать. Кроме того, при изменении О рН раствора путем разбавления возможно образование продуктов гидролиза, появление которых может привести к нечеткому изменению окраски в конечной точке титрования.Цель изобретения - повышениеизбирательности, точности и экспрес- .сности .определения и исключениевоэможности гидролиэа при раэбавлении испытуемых растворов, содер- О жащих висму=.,12 9846 98,34 6 98 Поставленная цель достигается тем, что в комплексонометрическом способе определения висмута, по которому навеску соединения висмута, со, держащую 250-300 мг В), растворяют в 25-ной азотной кислоте, разбавляют водой и титруют 0,05 И раствором трилона Б, титрование ведут в 0,1- 0,15 н, среде по азотной кислоте, а в качестве индикатора используют селеномочевину.Выбор пределов концентрацииазотной кислоты обусловлен тем, что при меньшей концентрации кислоты происходит гидролиз висмута, а в более концентрированаой азотной кислоте снижается выход комплекса висмута с.три лоном Б, что в обоих случаях вызывает ухудшение точности и воспроизводимости резуЛьтатов определения висмута.П р и м е р 1. 0,3 г оксида вис" Щ мута взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу для титрования вместимостью 250 мл, растворяют в 3,5 мл 25-ной азотной кислоты, разбавляют водой до 100 мп (0,1 н. раствор по ННОГО), прибавляют 0,01 г селеномочевины,перемешивают до растворения и титруют 0,05 М раствором трилона Б до исчезновения, зеленовато-желтой окраски раствора. Время выполнения одноЗО го определения 20 мнн. Найдено В 1 Оу : 98, 34 р 98, 56 р 98, 33.П р и м е.р 2. 0,3 г оксида висмута взвешивают и растворяют в 4,75 мп 25-ной азотной кислоты (0,15 н. раствор по ВИОЛ), и далее титруют раствором трилона Б, как описано в примере 1. Найдено В 1 0.,: 98,36;98,63 98,40. По известному способу в данном образце:. оксида висмута найдено, В 03, : 97,95; 98,31;98,31 Время выполнения одного определения 30 мин, в процессе титрования появлялась муть, расхождение результатов более значительное.П р и м е р 3. 0,3 г основного нитрата висмута взвешивают н растворяют в 3 мл 25-ной азотиой кислоты (0,1-0, 15 н. раствор по НИОКР) и далее титруют 0,05 И раствором трилона Б, как в примерах 1 и 2.Найдено В 03, г 79,70; 79,80;79,67. теоретическое содержание 80, 34 В 1 03.Втаблице приведены результаты определения основного вещества в оксиде висмута.Преимущества предлагаемого способа заключаются в более высокой избирательности, так как титрованию не мешают цирконий, гафний, торий; а также в том, что исключается необходимое по известному способу двухкратное разбавление испытуемого Раствора и связанная с этим воэможность гидролиэа висмута.Предлагаемый способ является также точным, быстрым, более достоверным. Способ может быть. использован в лабораторной практике для постадий-. ного контроля технологического процесса получения соединений висмута, . а также при анализе готовых соединений.833534 формула из обрЕт ения Составитель а. ЖаворонковаРедактор С. Шевченко Техред А. Бабинец КорректорВ. СиницКаяТираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 3907/18 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ комплексонометрическсго определения висмута путем титрования аэотнокислого раствора висмута раствором трилона Б в присутствии индикатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения избирательности, точности и экспрессности определения, титрование проводят в среде 0,1"0,15 н. по азотной кислоте, ав качестве индикатора используют селеномочевину.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Шварценбах Г., флашко Г.Комплексонометрическое титрование.М., фХимияф, 1970, с. 3107.2. ф 2. Апв)уйСпев", 1962, 10,р. 188, (прототип).