Способ фотометрического определенияванадия

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Реслублик.79 (21) 2743190/23-26заявки Мявлено 100 рисоединение осударствеи СС по делам и и отк) Приорит убли ковано 300 Ь 81. Бюллетень Йо 2 0 а опубликования описания 300581артных обкого инстиим. тут ста довател зцов Ц ута чер П, Бар трально гз и металлу ва) Заявит с 4) СПОСОБ ФОТОИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИВАНАДИЯ Цель излективностределениялах,содерсокращениености анал е се а оп обрет и и н ванад жащих врем иза. ния - пов адежности я с АГАК вольфрам,ет матернаа такжеение точ овыш и П тем,форн 014Изобретение относится к аналитической химии и может быть использо- вано как в химии, так и в биологии при определении ванадия в присутствии вольфрама в анализируемых растворах.Известен ряд фотометрических методов определения пятивалентного ванадия с применением ацетонгидразида антраниловой кислоты (АГАК) 11.Однако все эти способы не учитывают влияния вольфрама, который выпадает в осадою в вице вольфрамовой кислоты. Для устранения влияния вольфрама, проводят его отделение в виде вольфрамовой кислоты, с которой 15 частично соосаждается и ванадий, Эти способы не позволяют получить достаточно надежных результатов.Известен способ фотометрического определения ванадия .с помощью реа гента 4-(2-пиридилазо)-резорцина (ПАР) с использованием фосфорной кислоты, разбавленной 1:(10-14), в качестве маскирующего агента 2 .Однако, способ включает отделение ванадия от сопутствующих элементов раствором едкого натра.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является Фотометри еский способ определения ван реагентом АГАК в сернокисло реде (3 т. Недостатком этого способа является то, что при растворении навески в соляной и азотной кислотах в сталях и сплавах содержащих вольфрам, он выпадает в осадок, что приводит к получению неточных результатов,кроме этого фосфорная кислота, которая прибавляется для смазывания железа к аликвотнойчасти способствует разрушению окраски комплекса ванадий- АГАК, так как обычно Фосфорная кислота содержит органические восстановители. тавленная цель достигается то навеску обрабатывают фоскислотой концентрации 0,059 моль/л.833535 и сокращает время определения ванадия в сталях и сплавах, содержащих вольфрам.В табл. 1 приведены данные, подтверждающие необходимость определенной концентрации Н 1 РО 4,Таблица 1 0,014меч что фосфорна ого органическ азрушать окрас ения ванадия с шения органиче зотную кислоту кислота х веществ у комплек АГАК. С ких вещес (пл. Из табл.0,0147 моль зывания 0,0 5 ф 5 т, Т 2Зависим держания в на в табл. Фосфорную кислоту, предварительно обрабатывак. азотной кислотой при 80-100 С в течени30 мин,Фосфорная кислота является мак сирующим агентом для вольфрама, что значительно повышает селективность следует, что введение недостаточно для свяг вольфрама. Оптическая плотность достигает постоянного значения при.концентрации 0,0590 моль/л, т,е. для связывания 0,05 г вольфрама необходима концентрация Фосфорной кислоты 0,059 моль/л. Увеличение концентрации фосфорной кислоты до 0,147 моль/л не изменяет оптическую плотность растворов.Лоэтому оптимальная концентрация фосфорной кислоты для растворения пробы составляет 0,0590-0,147 моль/л, при которой вольфрам полностью удерживается в растворе, 0,147 моль/л Н РО максирует до 0,1 г вольфрама, ъ 4что соответствует навеске с.о. 0,5 г содержанию вольфрама в с.о. до 20. Извести содержит м способных ного соеди целью разр йрименяют 1,40 г/см Фосфорн но обработ при 80-100 влияет на динения ва концентрац Прим в жаропроч 5 0,37-1, я кислота, предварительнная азотной кислотойС в течение 30 мин нептическую плотность соеадия с АГАК в интервалей 0,059-0,147 моль/л.е р . Определение ванадых сплавах (состав, %:;Сг 10,0-13,94; Мо 3,6349-204 т 4 516-624)сть массы навески от сонадия в пробе приведе 2833535 Таблица 2 одержаплавах эультаты определенияанадия в жаропрочныхны в табл. 3,ц а Масса навес ки, г 0 0,19 35 при В. и др. Применениеэида в аналитическо .4, с. 721-725,ираж 505 Подписное каз 3907/1 ИП илиал ППП "Патент", г. У л. Проектная,4 о 5 0,5-0,3 0;3-0,2 0,2-0,Дробные навески стали помещают в стакан вместимостью 300 мл, прибавляют 10 мл ортофосфорной кислоты (плотностью 1,70 г/см 3), 40 ил раз бавленной (1:4) серной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. 20 После полного растворения навески приливают по .каплям азотную кислоту (плотностью 1,40 г/смЭ) до прекращения вспенивания и в избыток 3-5 млРаствор кипятят и затем упаривают 75 до паров серной кислоты. Стакан охлаждают, омывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты.Соли растворяют в 70 мл воды нагревании, раствор кипятят, к охлажденному раствору прибавляют по каплям раствор маргенцевокислого калия одновременно в две-три пробы до устойчивости розовой окраски в течение 2 мин, не допуская его из 55 бытка. Затем вливают 0,2 мл раствора аэотнокислого натрия и 2 мл раствора мочевиныРаствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мп, доливают водой 40 до метки и перемешивают.Аликвотную часть раствора 10 мл помещают в Мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают при перемешивании 10 мл ацетонбвого раствора АГАК, доливают до метки водой и перемеши" вают, Вследствие неустойчивости окраски образующегося соединения ванадия с АГАК подготовку раствора к фотометрированию проводят одновременно в одной-двух пробах. Оптическую плотность раствора измеряют через 2 мин на фотоколориметре при А=535-545 нм относительно раствора сравнения.В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть раствора анализируемой пробы, в которую прибавляют 10 мл ацетона вместо ацетонового раствора АГАК, доливают водой до метки и перемешивают.Для внесения поправки в реэуль таты анализа на содержание ванадия в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный (холостой) опыт (из оптических плотностей раствора проб, содержащих ванадий, вычитают среднее арифметическое значение оп.тической плотности двух контрольных опытов)Ре сния в ссведе 429 0,315 20 0,317 435 0,516 20 0,516 Использование способа в .аналитических лабораториях позволяет проводить опередение ванадия, напримерв сталях и жаропрочных сплавах вприсутствии вольфрама, что позволяетзначительно сократить время проведения анализа и получать надежные результаты.формула изобретения1. Способ фотометрического определения ванадия в сталях и сплавах,включающий обработку навески минеральными кислотами с последующимпереведением ванадия в окрашенноекомплексное соединение действиемацетонгидразида антраниловой кислоты, о т ли ч а ю щ и й с я тем,Что, с целью повышения селективностипо отношению к вольфраму и сокращения времени анализа, навеску обрабатывают фосфорной кислотой концентрации 0,059-0,147 моль/л.2. Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности результатов, фосфорную кислоту предварительно обрабаотывают азотной кислотой при 80-100 Св течение 30 мин.Источники информации,принятый во внимание при экспертизе1. "Заводская лаборатория", 1974,т. 40, с. 771.2. Авторское свидетельство СССРР 587374, кл. О 01 й 21/24,С 01 С 31/00, 1978.3. Долгорев А.производных гидра йхимии. ЖАХ, 29, в1974 (прототип).