Способ получения свинца углекислогоосновного для перламутровых паст

Союз Советскик Социалистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ о 1829643 61) Дополнительное к авт, сви 1)М К 3(22) Злено 310879 (21) 2813331/23-26с присоединением заявки Мо(23) Приоритет 09 С 1/ осуаарствекный комитет СССР по делам изобретений и открытий(71) Заявите 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВИНЦА УГЛЕКИСЛО ОСНОВНОГО ДЛЯ ПЕРЛАМУТРОВЫХ ПАСТ ий порядцелом для двух ющая а 1 свинла- ваеИзобретение относится к способам получения неорганических перламутровых пигментов на основе свинца угле-, кислого основного, используемых преимущественно в виде паст в производстве пластмассовой фурнитуры.Известен способ получения свинца углекислого основного в серебристо- белой перламутровой форме путем карбонизации растворов солей свинца монокарбоновых кислот углекислым газом 11.Известен также способ получений свинца углекислого основного для перламутровых паст в две стадии. Сначала путем карбонизации соли свинца монокарбоновой кислоты углекислым газом,а затем длительным нагреванием образовавшегося на первой стадии серебристо-белого продукта в течение более 8 ч в водной среде в автоклаве при 120 С, На второй стадии происходит рекристаллизация осадка с увеличением толщины кристаллов, что придает белой суспензии способность становиться красной в отраженном свете 21.Недостатком данного способа является сложность процесса вследствие необходимости применения давления и достаточная длительность, составляк 4 ч.Наиболее близким к предложенномупо технической сущности являетсяспособ получения свинца углекислогоосновного путем взаимодействия солисвинца монокарбоновой кислоты с моочевиной при нагревании до 80 - 100 Св водной среде с последующим охлаждением полученной суспензии и отделением из нее осадка. В качествеисходной соли свинца используют одну из основных солей свинца монокарбоновых кислот общей формулы 5 пРв ( КСОО ). Рв ОН ), где п=1-1,5;й - СН, СН; СНСН или СНЗСНС), амочевийу используют в количестве4 - 10 молей на один моль свинца 3Однако способ не обеспечивает 20 получение оптически окрашиваемогоперламутрового продукта.Цель изобретения - получениеца углекислого основного для пермутровых паст в оптически окраши5 мои форме.Поставленная цель достигаетсяспособом получения свинца углекислого основного для перламутровых пастпутем взаимодействия соли свинца 0 монокарбоновой кислоты с мочевИной вводной среде при нагревании до 80- 100 С в присутствии муравьиной или уксуснокислой соли кобальта в количестве 0,001-0,02 молей на один моль свинца с последующим охлаждением полученной суспенэии до 60-70 С со скоростью 10 - 15 С в минуту.5П р и м е р 1. В реактор с мешалкой загружают 3,5 л дистиллированной воды, 0,29 кг уксусной кислоты и 0,9 кг окиси свинца и перемешивают смесь 2 ч. при комнатной температуре. Затем вносят в реактор 0,08 кг акТивированного угля, перемешивают его содержимое 20 мин и фильтруют. Получают 4 л прозрачного раствора свинца уксуснокислого основного с 15 содержанием свинца около 210 г/л. Отдельно в аппарате с мешалкой нагревают до кипения 48 л дистиллированнои воды. В кипящую воду вводят 4 л раствора мочевины с концентрацией 20 240 г/л, 0,32 г однозамещенного фосфата аммония и 4 л раствора приготовленного выше ацетата свинца, в который предварительно вводят О,4 л 1-го раствора уксуснокислого кобаль та (0,005 моль соли кобальта на один моль свинца) . Смесь выдерживают при 95 С в течение 30 мин и охлаждают сооскоростью 10 С в мин до 60 С. Получают суспензию свинца углекислого основного, кристаллы которого под микроскопом имеют вид гексагональных пластинок размером около 30 мкм. Кристаллы в отраженном свете имеют красный цвет. Осадок отделяют декантацией ля переработки в перламутровую пасту.П р и ме р 2. Процесс ведут по примеру 1, но реакционную смесь выдерживают при 95 С в течение 20 мин и охлаждают до 70 ОС со скоростью 15 ОС 40 в мин.Получают суспензию кристаллов, которые в отраженном свете окрашиваются в синий цвет.П р и м е р 3. Процесс ведут пб примеру 1, но вместо уксуснокислого кобальта используют муравьинокислый кобальт в количестве 0,005 моль на один моль свинца.Получают продукт по цвету, размеру и форме кристаллов такой же, как в примере 1.П р и м е р 4. Процесс ведут по примеру 1, но уксуснокислый кобальт вводят в количестве 0,001 моль на один моль свинца, реакционную смесь выдерживают при 100 С в течениео15 мин и охлаждают до 70 С со скоростью 15 С в мин.Получают суспензию, содержащую смесь желтых и зеленых кристаллов размером от 5 до 30 мкм, которая в отраженном свете имеет желто-зеленый цвет.П р и м е р . 5. Процесс ведут по .примеру 1, но уксуснокислый кобальт 6 вводят в количестве 0,002 моль на, один моль свинца, реакционную смесь выдерживают при 80 С в течение60 мин и охлаждают до 70 С со скоростью 10 С в мин.Получают суспенэию кристалловжелтого цвета. Маточный раствор имеетсветло-коричневую окраску вследствиереакции избытка соли кобальта с мочевиной.Таким образом, приведенные примеры показывают, что цвет кристалловв отраженном свете зависит от количества введенной соли кобальта, температуры и времени нагревания смеси реагентом. Изменяя зти условия, можно получить кристаллы свинца углекислого основного любой желаемой оптической окраски, Отклонение от указанных параметров процесса приводит к ухудшению качества продукта. Так, количество соли кобальта менее 0,001 моль на один моль свинца дает очень слабую желтую краску, а более 0,02 мо-. ля - приводит к окрашиванию маточного раствора, неблагоприятно влияющего на качество перламутровой пасты, При повышении температуры синтеза выше 100 С получается смесь кристаллов разных по цвету и размеру, а при температуре ниже 80 С практически полностью прекращается рост кристаллов в связи с прекращением гидролиза мочевины. Время охлаждения полученной суспензии до 60-70 С должно быть минимальным чтобы исключить нежелательное изменение цвета,Изобретение позволяет получить оптически окрашиваемый продукт любого цвета для перламутровых паст и тем самым улучшить качество и расширить ассортимент пластмассовой Фурнитуры.Формула изобретения1,Способ получения свинца углекисло 1 о основного для перламутровых паст,включающий взаимодействие соли свинца монокарбоновой кислоты с мочевинойв водной среде при нагревании до 80100 С, охлаждение полученной суспензии и отделение из нее осадка, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью получения целевого продукта воптически окрашиваемой форме, взаимодействие исходных продуктов проводятв присутствии добавки соли кобальта.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве соликобальта используют муравьинокислыйили уксуснокислый кобальт в количестве 0,001 - 0,02 моль на один мольсвинца.3, Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что охлаждение суспензии до 60 - 70 С ведут со скоростью 10-15 С в минуту,829643 Составитель Л.РоманцеваРедактор А.Долинич Техред;ЙМайорош,. КорректорН.ШвыдкаяЗаказ 3550/67 Тираж 684 Подписное ЗНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий . 113035,Москва,Ж,Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патентп, г., Ужгород, УЛ. Проектная, 4 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США Р 3706585,кл. 106-291, опублик., 1972.2. Патент США 9 3123485,кл. 106,"148, опублик. 1964. 3. Авторское свидетельство СССР 9 592755, кл. С 01 С 21/14, 1975.