Способ получения железоокисных пигментов

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалист.ических Республик,04.79 (21) 2 с присоединением заявки Мо 0 Госуд ствеиный ком СССРам изобретен открытий т 23) Приорит етень Нот 1 5,0 5,83. Опубликовано,1 5,05,81. Бю Ю) УДК 667,622(71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗООКИСНЫ ПИГМЕНТОВчистых кой (2 пособа Изоб водству частнос желтых произтов, в учения сных пиг красочно ие относитсяральных пигме технологии по сных желеэоокеняемых в лак етен ин к кр риж Р л и я железора сульщ ч ментов, и м о й технике.Известен способ получения железо окисных пигментов из металлического елеза путем его контактирования с аствором сульфата железа, загрязненного примесями, например титаном при перемешивании воздухом. 1.Данный способ предназначен для получения пигментаиз металлическог железа и не может быть основан полностью на переработке одного железного купороса.Известен способ получени окисных пигментов из раство Фата железа, содержащего примеси растворимых соединений титана; путем его ббработки аммиаком и возду- хом, обеспечивая осаждение щелочью 15-50 железа с примесями и окисление воздухом полученного осадка, отделения иэ образовавшейся сеспеизии примесного осадка с последуюей ДОполнительной обработкой полу енного маточного раствора аммиаком и воздухом при нагревании, отделеотова, Е. А. Смелов, Н. Г ф. Сирин нием полученного осадкаокислов железа и его суш )Недостатком данного сявляется большая потеря железа с удаляемым примесным осадком, что повышает непроизводительный расход сырья,Цель изобретения - уменьшение потерь железа с примеснчм осадком в способе получения железоокисных пигментов иэ раствора сульфата жееза, содержащего примеси растворимых соединений титана. Поставленная цель достигается ем, что согласно способу получения желеэоокисных пигментов из раствора сульфата железа, содержащего примес растворимых соединений титана, путем его обработки одно временно аммиаком и воздухом при"60-100 С ио рН 2,0-4,0 с непрерывной подачей ам миака в воздушно-аммиачной смеси в количестве, необходимом для осажд ния совместно с примесью 1-5 железа, последующего отделения из обра- зовавшейся суспензии примесного осадка, дополнительной обработки полученного маточного раствора ам. миаком и воздухом при нагревании, 89644отделения полученного осадка иего сушки,Способ получения желеэоокисныхпигментов по предложенному способупозволяет уменьшить потери железапри получении пигментов высокогокачества,П р и м е р 1. В лабораторныйреактор емкостью 3 л загружают концентрированный раствор сульфатажелеза, содержащий 240 г/л Ге 804и 7 г/л Т О в виде растворимых вводе соединений. Раствор нагревают до80 С и через него продувают воздушно 0аммиачную смесь до рН 2,5-3,0 прискорости подачи аммиака пбрядка5,5 г/ч для осаждения всего поступаю"щего в реактор примесного титанаи . 4 железа и скорости подачивоздуха для поддержания укаэанногорН примерно 180 л/ч,Затем включают непрерывную подачураствора указанного состава соскоростью 600 мл/ч в донную частьреактора, а с верхней части реактора осуществляют слив избыткаобразовавшейся суспензии.Процесс продувки при непрерывной,подаче раствора ведут в течение5-10 ч, контролируя скорость фильтрации образующейся суспензии на воронке Бюхнера через тканевый фильтрпри вакууме 0,5 ат, По достижениискорости фильтрации через указанноевремя порядка 1 л эа 5 мин, т.е.после выхода процесса на непрерывный режим работы, суспензию отфильтровывают от осадка, который представляет собой продукт, содержащий56 Т)О(ОН) и 37 ГеООН.Отделенный при этом чистый раствор, не содержащий примеси титана,подвергают дальнейшей переработкена пи:мент. Для этого в реакторемкостью 3 л загружают 0,5 л укаэанного раствора и 1 л воды, туда жезаливают 60 мл 25-ного водногораствора аммиака, Через образовавшуюся суспензию продувают воздухсо скоростью 360 л/ч до снижениярН с 7,0-8,0 до 3)5-4,0 и до пожелтения суспензии. В этот же реактордогружают 1,5 л очищенного раствора,суспензию нагревают до 80 С и черезнее дополнительно продувают воздушноаммиачную смесь в течение 35-40 чпри постоянной температуре и расходевоздуха 250-300 л/ч и подаче аммиака в количестве, необходимом длягоддержания указанного рН, Процесспрекращают по достижении цветаобразовавшегося осадка светлогодопуска марки Ж-О желтого железоо"кисного пигмента.П р и м е р 2. Исходный растворпо примеру 1 нагревают до 60 С ипродувают воздушно-аммиачной смесьюВНИИПИ Заказ 2643/бФилиал ППП "Патент", г при скорости подачи аммиака 6 г/чи воздуха 200-250 л/ч до устанодления рН 3,5-4,0. Затем процесс принепрерывной подаче раствора осуществляют аналогично примеру 1 в течение 10-15 ч.Полученный после фильтрации суспензии осадок содержит 45 Т 1(ОН)и 46 РеООН,Отделение железа израствора с данным осадком составляет 5.Далее процесс переработки очищенного маточного раствора на пигментосуществляют аналогично примеру 1.П р и м е р 3. Процесс непрерывной обработки исходного растворапо примеру 1 осуществляют в течение15 4-6 ч при 96-99 С. При скоростиподачи аммиака 5 г/ч, обеспечивающего осаждение всего поступающего вреактор титана и 1 железа, искорости подачи воздуха 250-300 л/ч,20 обеспечивающей поддержание рН науровне 3,5-4,0, отделенный примесныйосадок содержит 82 Т 10(ОН) и 9ГеООН,Очищенный раствор подвергаютобработке аммиаком и воздухом, какв примере 1. Образовавшийся приэтом осадок пигмента, отмытый от маточного раствора, сушат при 100-120"С.Технико-экономическое преимущество пособа заключается в том,30 что отделяемый в процессе переработки исходного раствора сульфатажелеза примесный осадок на основегидроокиси титана и железа можетслужить сырьем для получения коричне 35 вых железосодержащих пигментов,Формула изобретения1. Способ получения железоокисныхпигментов из раствора сульфата железа, содержащего примеси раствори 40 мых соединений титана, включающийобработку его аммиаком и воздухом,отделение из образовавшейся суспензии примесного осадка, дополнительную обработку полученного маточного4 раствора аммиаком и воздухом принагревании, отделение полученногоосадка и его сушку, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью уменьшения потерь железа с примеснымосадком, обработку исходного раствора аммиаком и воздухом ведут одновременно при 60-100 С и рн 2,0-4,0и непрерывной подаче раствора.2. Способ по и, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что аммиак для обра 55 ботки исходного раствора берут вколичестве, необходимом для осаждениясовместно с примесью 1-5 железа.Источники информации,принятые во внимание при экспертизещ 1, Авторское свидетельство СССРР 684049, кл. С 09 С 1/24, 1977.2. Патент ЧССР Р 975547,кл, 12 и 49/02, опублик, 1960.Тираж 684 ПодписноеУжгород, ул.Проектная,4