Способ количественного определенияформальдегида

О П И С А Н И Е 11 г 828038ИЗОБРЕТЕНИЯ Со 1 ов Советских Социалистических Республик.Ч, Кл. 601 М 2 Государственный комите юллстсггь Ло 17 53) УДК 543.43(43) Опубл овано 07.05.81 по делам изобретений и открытий45) Дата опубликования описания 07,05.8(71) Заявитель есоюзиый научно-исследовательский инстит охраны труда ВЦСПС4) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ПРЕДЕЛ ЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА бласти анак способам формальдеИзобретение относитсялитической химии, а именколичественного определен тся в качестве ной реакции гида с хлор- инобензимидаобразуется ок. ензилбензимиАцетат натрия используекатализатора нуклеофиль взаимодействия формальде гидратом 1-бензил-гидра зола, в результате которой рашенное соединение 1,5-ди ЗО дазолилформазан. гида.Известен споеоб определения формальдегида путем обработки анализируемой пробы хлоргидратом фенилгидразина в среде изопропилового спирта в присутствии феррицианида калия и щелочи с образованием соединения, окрашенного в красный цвет 11,Недостатком способа является низкая чувствительность определения (0,1 мкг/мл) и невысокая точность определения, поскольку введение феррицианида калия приводит к окрашенной нулевой пробе.Наиболее близким к описываемому изобретению по техничеекой сущности и достигаемому результату является способ количественного определения формальдегида путем обработки анализируемой пробы хлоргидратом 1-бензил-гидразинобензимидазола в среде органического растворителя при нагревании в присутствии пиридина в качестве катализатора с последующей обработкой полученной смеси циклогексанолом и спектрофотометрированием экстракта 1"21.Недостатком епособа является его слож. ность, поскольку в качестве органического растворителя н катализатора используют высокотоксичное органическое основание пириднна.Кроме того, применение пиридина, как 5 сильного нуклеофильного катализатора, вреакции автоокисления приводит к посто.янному развитию окраски во времени, для стабилизации которой требуется экстрак.ция в слой оргаггичеекого растворителя 10 циклогексанола.Целью изобретения является упрощениеопределения формальдегида.Поставленная цель достигается описы.ваемым способом количественного опреде лсния формальдегида путем обработки ана.лнзируемой пробы хлоргидратом 1-бензил-гидразинобензимидазола в среде органического растворителя при нагревании в присутствии 0,15 - 0,30 ого-ного водного раст.20 вора ацетата натрия с поеледующимспектрофотометр прованием полученного окрашенного раствора,828038 3Реагсггт применяется и виде спиртовогораствора. )тиловый спирт являегся органическим растворителем продукта реакции,поскольку образующееся окрашенное еое.динение - гетероциклический форм азан, 5растворяется только в среде органическогорастворителя,Способ состоит из стадий обработкипроб и фотомстрирования.В аликвот пробы добавляют раствор 10ацстата натрия и спиртовый раствор хлоргидрата 1-бснзил-гидразинобензимидазола, Смесь выдерживают на водяной банепри нагревании и после охлаждения фотометрируют при длине волны 540 нм (для 15спектрофотометра) или со евстофильтромЛЪ 6 (для фотоэлектроколоримстра) притолщине поглощающего слоя, равной 1 О мм.В этих условиях растворы формальдсгида подчиняются закону Бсра г интсрвалс концентраций 0,001 - 0,015 мг ь 2 млпрооы (1 - -15 мкг в 2 мл пробы),1 хоггцеггтрагггго формальдсгида в воздухе определяют по следующей формуле;а гг 1000 25С = гг/мз (1)с 1 га где а - общсс количество исследуемогораствора, м,;1 г - количество формальдегида, найдсннос в анализируемом объеме,с - количество исследуемого растворавзятое для анализа, мл;Чгг - объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным уеловиям, л.П р и м ер. Построение градуировочного графика.Готовился стандартный раствор фор мальдегида в воде с содержанием 1 О мкг/мл, В 8 пробирок берут 0,1; 0,3; О,";0,7; О,с); 1,1; 1,3; 1,5 мл стандартного ра 11 аименование Показатели 0,7 0,9О, 0,30,001 0,003 0,03 0,06 0,5 1, 1,3 0,005 0,007 0,009 0 4 О 17 0,010 0,0013 0,010,022 0,026 0,03 О,О Способ количественного определенияформальдегида путем обработки анализи руемой пробы хлоргидратом-бензил.гидразинобензимидазола в среде органического растворителя при нагревании в присутствии катализатора с последующим спектрофотометрированием полученного 65 окрашенного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я Обьеги стандартного раствораформальдегида (Ч), млСодержание формальдепгда(р), мгОптическая плотность со с/фГХо 6 ( лс) створа формальдегида и доводят объем до 2 мл водой. Затем в каждую пробирку прибавляют по 2 мл 0,6 ч.ного водного раство. ра ацетата натрия и по 2 мл 0,1%-ного раствора хлоргидрата 1-бензил-гидразинобензимидазола. Пробирки помещают в водяную баню (70 С) на 30 мин, Через 30 мин пробирки вынимают из бани, охлаждаот до комнатной температуры и из. меряют оптическую плотность каждого ра 4створа, Полученные данные заносят в таб;г ицу.Определение содержания формальдеги да в воздухе. Исследуемый воздух протягивают через два поглотительных прибора с пористой пластинкой Мо 1, содержащих по 5 мл воды со скоростью 1 л/мин.По 2 мл поглотительного раствора из каждого поглотителя вносят в колориметрические пробирки, добавляют 2 мл 0,3%- ного спиртового раствора хлоргидрата 1- бензил-гидразинобензимидазола и выдерживают 30 мин в водяной бане при 70 С. После охлаждения измеряют оптическую плотность раствора и по градуировочпому графику определяют содержание формальдегида в 2 мл пробы.Оптическая плотность пробы при 540 им равна 0,22, По градуировочному графику содержание формальдегида в пробе составляет 0,11 мг. Объем пробы (С) 2 мл; общий объем пробы (А) 5 мл,Пробу воздуха отбирают в течение 20 мин о скоростью 1 л/мин.Обьсм протянутого воздуха, приведен. ный к нормальным условиям.Ъо = Ъ 1 с,где Ъ - объем протянутого воздуха;1 с - коэффициент для приведенияобъема воздуха к нормальным условиям при 25 С, 740 мм рт. сг, (1 с = 0,8919).С 5 0,011 100 1 54 мг/мз2 0,8919 20 Предлагаемый способ определения фор мальдегида на основе гетероциклического гидразина 1-бензил-гидразинобензимидазола по сравнению с известным, не уступая ему в точности, менее токсичен и прост в исполнении за счет исключения стадии экстракции цигслогеыеанолоч. Формула изобретенияПодписное Тираж 915 Изд.296ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж.35, Раушская наб д. 4/5 Заказ 3140 Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома тем, что, с целью упрощения определения,в качестве катализатора используют 0,15 -0,30%.ный водный раствор ацетата натрия,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Бензина Г. И. Способ определения 6свободного формальдегида, - Гигиена ясанитария, 1968, М 6, с. 100 в 103,2. Авторское свидетельство СССРпо заявке М 2403563/23-04, кл, С 07 С5 47/04, 1976 (прототип).