Способ выделения уксусной кислоты

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ИТВЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Веспублнк(51)М. Кл з.С 10 С 5/00С 07 С 53/0807 С 51/42 Государственный комитет СССР но делам изобретений н открытий(53) УДК 661.731. 07 (088.8) Дата опубликования описания 260281 атвийской ССР СЛОТЫ) СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЧ УКСУ 10 20 25 менцик Изобретение относится к усовершенствованному способу выделенияуксусной кислоты и может быть использовано в гидролиэной к лесохимической промышленности при производстве фурфурола.Известен способ выделения уксуснойкислоты из парогазовой смеси Фурфурольного производства путем нейтрализации ее в противотоке подогретым до60-70 С кзвестковым молоком под давлением 5"6 атм с последующей Фильтрацией и сушкой полученного растворауксуснокальциевой соли, иэ которогопосле обработки минеральной кислотойполучают уксусную кислоту 1 .Недостатком этого способа является сложность технологического оформ"ления процесса.Известен способ выделения уксуснойкислоты иэ парогазовой смеси, полученной при упаривании сульфитных щелоков.Парогазовую смесь нейтрализуют путемпропускания ее через слой известняка вколонне. Затем полученный растворуксуснокальциевой соли концентрируют,сушат, обрабатывают минеральной кислотой и получают уксусную кислоту 2Недостатком этого способа является низкая интенсификация процесса кз-. эа сложности регулирования тепломассообмена колонны.Наиболее близким решением постав ленной технической задачи является способ выделения уксусной кислоты иэ парогазовой смеси фурфурольного производства путем пропускания ее противотоком в колонне через известняк, орошаемый горячей водой, подогретой до 95 С, с последующей концентрацией и сушкой полученного раст вора уксуснокальциевой соли, обработкой полученного порошка минеральной ккслотой и выделением конечного продукта - уксусной кислоты.Процесс проводят при плотности орошения 0,12-0,2 м /м ч. Концентрат зция уксуснокальциевой соли составляе, 10-15 съем уксуснокальциевой2 соли составляет 0,4-0,6 кг/и ч; стеПень нейтрализации уксусной кисло-.ы - 80-82 3 .Недостатком эвестного способа является невысокая интенсификация процесса и малая степень нейтрализации уксусной кислоты.Цель изобретения - повышение интенсификации процесса и одновре ное увеличенис. степени нейтралиэа уксуснои кислоты.Поставленная цель достигается тем,что выделение уксусной кислоты из парогазовой смеси проводят путем еепропускания через слой известняканавстречу орошающей его жидкости приповышенной температуре с последующейконцентрацией раствора уксуснокальциевой соли, его осушкой и обработкойполученного порошка минеральной кислотой, а отличительной особенностьюявляется использование в качестве1 Оорошающей жидкости смесь воды и на"сменного раствора уксуснокальциевойсоли, взятыми в весовом соотношении1: 180-1: 250 и проведение прозцесса приплотностиорошения 36-40 м /и ч.2Выделение уксусной Кислоты из парогаэовой смеси в процессе нейтрализации осуществляют в режиме подвисания капель раствора уксуснокальциевой соли на поверхности известняка. на противотоке парогазовой смеси 1 Онавстречу орошающей известняк смесиводы и насыщенного раствора уксуснокальциевой соли, вследствие увеличения сил трения парогаэов о жидкостнуюпленку, на поверхности соирикоснове- д 5ния их происходит торможение теченияобразовавшейся на поверхНОСти известняка пленки раствора уксуснокальциевой соли. Торможение течения пленкисопровождается утолщением ее стеноки подвисанием капель раствора на поверхности кусков известняка, чтоспособствует увеличению количестваудерживаемого в известняке растворауксуснокальциевой соли. По мере увеличения в известняке количества раствора, смачиваемая поверхность известняка, на которой происходит реакциянейтрализации парогазовой смеси,возрастает. В связи с этим повышается интенсивность массообмена парогаэовой смеси и известняка, а, следовательно, интенсифицируется процессвыделения уксусной кислоты,Режим подвисания в колонне осуществляют эа счет создания определенной плотности орошения известнякасмесью горячей воды и насыщенногораствора уксуснокальциевой соли, которая, как показали опыты, составляет36,4-50 мз/м ч.39В зависимости от плотности орошения устанавливают соотношение компонентов орошающей известняк смеси воды и насыщенного раствора уксуснокальциевой соли, равное соответственно 1:180-1:250, что позволяет поддер-живать концентрацию раствора уксуснокальциевой соли на выходе колонны впределах 20-22. Изменение пределов соотношения компонентов орошающей известняк смеси приводит к нарушению режима годвисания в колонке изменение нижнего предела приводит к пленочному течению смеси по говерхности известняка, превышение верхнего предела влечет эа собой установление в колонне режима эмульгирования), а, следовательно, к снижению интенсификации процесса выделения уксусной кислоты иэ парогазовой смеси, и одновременно - к изменению концентрации ее в растворе уксуснокальциевой соли.П р и м е р 1. В стеклянную колонну диаметром 23 10 3 и помещают куски известняка с удельной поверхностью428,9 м /м ч. Высота слоя в колоннеЭ 2составляет 20 10 .м.В нижнюю часть колонны подают парогазовую смесь в количестве 0,49 л/ч (в пересчете на жидкую Фазу) с температурой 120 ОС. Парогаэовая смесь (з пересчете на жидкую Фазу) содержит воду, фурфурол 40,6 г/л и уксусную кислоту 38,1 г/л.Колонну сверху орошают смесью 22 раствора уксуснокальциевой соли и воды в количестве 17,418 л/ч (соотношение 22-ного раствора уксуснокальциевой соли к вое 210:1), Плотность орошения 42 мЗ/мч. Иэ нижчей части колонны отводят 22 раствор уксуснокальциевой соли в количестве 17,43 л/ч.Парогазовую смесь, выходящую из верхней части колонны, отводят в конденсатор-холодильник. Получают 0,47 л/ч конденсата, который содержит Фурфурол в количестве 38,8 г/л и уксусную кислоту в количестве 0,93 г/л. Степень нейтрализации уксусной кислоты составляет 95. Количество уксуснокальциевой соли, полученной с 1 м известняка, составляет 5,97 кг/матч.Часть полученного насыщенного раствора уксуснокальциевой соли возвращают в процесс рециркуляции для орошения известняка в смеси с водой, взятыми в указанных соотношениях. Из остальной части раствора уксуснокальциевой соли после обработки его известными приемами (сушка и обработка полученного порошка минеральной кислотой) получают пищевую уксусную кислоту.П р и м е р ы 2-3. Процесс проводят также как и в примере 1, но при другой плотности орошения и соотношения вода: насыщенный раствор соли. Данные приведены в таблице.806741 Наименование пока лотно 3/м ч орошения 36,Соотношение компоненторошающей смеси (воданасыщенный растворуксуснокальциевой сол 1;2 нтр иев уксуснооли,Ъ К к 20 Съем уксуснокальциевой соли, кг/м ч,2 6,09 Степень нуксусной итра исло изациЫ о 8 изобре-.ения орм Составитеь А ртемовРедактор Н.Рогулич Техред Ъ, йч Корректор А,Кост 559 нного тений г ЭЭ уПодписное митета СССР открытий шская на 77/43 Тира НИИПИ Государств по делам.изобр 113035, Москва, а б д.4/ Филиал ППП"Патент", г.ужгород,ул.Проек н Оптимальным по достигаемым резул - татам считают способ вщцеления уксусной кислоты из парогазовой смеси при плотности орошения известняка .42 м/м 2 ч, поскольку, несмотря на более высокие показатели при плотности орошения 50 м 3/м ч, в колонне через некоторый промежуток времени происходит "захлебывание" - процесс улавливания уксусной кислоты прекращается.Таким образоМ, использование предлагаемого способа выделения уксусной кислоты из парогазовой смеси гозволяет увеличить съем продукта в 10-14 раэ. Степень нейтрализации увеличивается на 8-15%.Концентрация уксуснокальциевой соли в растворе, образующемся в процессе нейтрализации, составляет 20-22. Способ выделения уксусной кислоты з парогазовой смеси, путем пропускаия ее через слой известняка навстречу орошающей его жидкости при повышенной температуре с последующей фконцентрацией раствора уксуснокальциевой соли, его сушкой и обработкойполученного порошка минеральной кислотой, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения интенсификации процесса и увеличения степенинейтрализации уксусной кислоты, вкачестве орошающей жидкости используют смесь воды и насыщенного раствора уксусно-кальциево" соли, взятыми в весовом соотношении 1:180-1;250,а процесс проводят при плотностиорошения 36-50 м /м ч.3 2Источники информации,принятые вофвнимание при экспертизе1.Цирлин Ю.А, Ректификация фурфурола. М., "Лесная промышленность",1964, с. 103,2.Патент ФРГ Р 945686,кл. С 10 С 5/ОО, опублик. 1945.З,Кулькевиц А.Я. Получечие фурфурола в процессе низкотемпературногопиролиза маломерных лесных материалов лиственных пород. Рига, 1 968,с. 161-164 (прототип).