Способ качественного определения производных ди-2 хлорэтиламина

яф . ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскик Социалистическими Республикц 792115 К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ Дополнительное к а м. хл.з С 01 й 21/ 22) Заявлено 11,0 1) 2664013/23 исоединением заявки йоГосударственный ком СССР по делан изобретени и открытий(72) Авторы изобретен В.Г. Сбежнева и Н.Е, Козло 1) Заявител ятигорс рмацевтический инсти(54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИПРОИЗВОДНЫХ ДИ-(2-ХЛОРЭТИЛ) -АМИНА Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам качественного определения производных ди-(2-хлорэтил)-амина.Известен способ определения хлорбутина, заключающийся в обработке анализируемой пробы бихроматом калия в серной кислоте, в покрытии пробирки фильтровальной бумагой, пропитанной нитропрусидом натрия и пипериди ном, с последующим нагреванием пробирки до образования синего окрашивания фильтровальной бумаги Ц .Недостатками способа является плохая избирательность и трудоемкость 15 определения. лизкий твенного (2-хлор- в обра- молфталеатра с ного в наиболее пособ каче водных ди ючающийся ой пробы т и едкого н ра, окраше 0 Известен также бк предлагаемому с сопределения произэтил)-амина, заклботке анализируем иином в присутствиполучением раство нмалиновый цвет (23 .Известный способ характеризуетдлительностью определения 30-35 миопределения.Цель изоберетения - сокращениевремени определения Поставленная цель достигается описываемым способом качественного определения производных ди-(2-хлорэтил)-амина, заключающимся в обработке анализируемой пробы диэтиламид- В-пиридинкарбоновой кислоты в присутствии едкого натра при 20-22 или 99-1000 С с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.Отличительным признаком способа является использование в качестве органического реагента диэтиламид-Я- пиридинкарбоновой кислоты и проведео ние обработки при 20-22 или 99-100 С и последующее спектрофотометрирование полученного окрашенного раствора.Примеры конкретного выполнения.(Температура от 20 до 22 С).1. Определение сарколизина.К 0,02 г сарколизина прибавляют 0,5 мл этилового спирта, 0,2 мл 25%-ного раствора диэтиламид-Я-пиридинкарбоновой кислоты, тщательно смешивают и спустя 1-2 мин прибавляют 1-2 капли 20-ного раствора едкого натра; появляется красное окрашивание. Продукт реакции имеет полосу поглощения с Л от 500 до 510 нм.2. Определение хлорбутина.К 0,02 г хлорбутина прибавляют 0,5 мп этилового спирта, 0,2 мл 25-ного раствора диэтиламид-Я-пиридинкарбоновой кислоты, тщательно смешивают и спустя 1-2 мин прибавляют 1-2 капли 20-ного раствора едкого натра;появляется красное окрашивание.Продукт реакции имеет полосу поглощения сЯот 500 до 510 нм,3. Определение допана.К 0,02 г допана прибавляют 0,5 мл этилового спирта, 0,2 мл 25-ного раствора диэтиламид-Я-пиридинкарбоновой кислоты, тщательно смешивают и спустя 1-2 мин прибавляют 1-2 капли 20-ного раствора едкого натра; появляется красное окрашивание,Продукт реакции Имеет полосу поглощения с А, от 500 до 510 нм.4. Определение асалея.К 0,02 г асалея прибавляют 0,5 мл этилового спирта, 0,2 мл 25-ного раствора диэтиламид-пиридинкарбоновой кислоты, тщательно смешивают и спустя 1-2 мин прибавляют 1-2 капли 20-ного раствора едкого натра; появляется красное окрашивание.Продукт реакции имеет полосу поглощения сЯот 500 до 510 нм. 5. Определение циклофосфана.К 0,02 г циклофосфана прибавляют0,5 мл этилового спирта, 0,2 мл25-ного раствора диэтиламид-Я-пиридинкарбоновой кислоты, тщательносмешивают и спустя 1-2 мин прибавляют 1-2 капли 20-ного раствораедкого натра; появляется красное окрашивание.Продукт реакции имеет полосу поглощения сЛ,от 500 до 510 нм.Температура 99-100 С)6. Определение сарколизина.0,1 г препарата помещают в тигель,прибавляют 2-3 мл спирта, 0,2 мл25-ного раствора диэтиламид-Л-пириодинкарбоновой кислоты и при 90 С выпаривают досуха. Затем прибавляют 1-2капли 20-ного раствора едкого натра; появляется коричнево-желтое окрашивание.Продукт реакции имеет полосу поглощения сЯот 358 до 362 нм.7. Определение хлорбутина,0,01 г препарата помещают в тигельприбавляют 2-3 мл спирта, 0,2 мп25-ного раствора диэтиламид-/3-пиридинкарбоновой кислоты и выпариваютдосуха, Затем прибавляют 1-2 капли20-ного раствора едкого натра; появляется коричнево-желтое окрашивание,5 0 15 20 25 30 35 40 4 50 Р 55 Продукт реакции имеет полосупоглощения сЛот 358-362 нм.8. Определение допана,0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 2-3 мл спирта,0,2 мл 25-ного раствора диэтиламид,8-пиридинкарбоновой кислоты и выпаривают досуха. Затем прибавляют 1-2капли 20-ного раствора едкого натра, появляется коричнево-желтое окрашивание,Продукт реакции имеет полосу поглощения Лиакс от 358-362 нм.9, Определение асалея,0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 2-3 мп спирта,0,2 мл 25-ного раствора диэтиламидЯ-пиридинкарбоновой кислоты и выпаривают досуха, Затем прибавляют 1-2капли 20-ного раствора едкого натра, появляется коричнево-желтое окрашивание,Продукт реакции имеет полосу поглощения сЛот 358-362 нм,10. Определение циклофосфана.0,01 г препарата помещают в тигель, прибавляют 2-3 мл спирта,0,2 мл 25-ного раствора диэтиламидР-пиридинкарбоновой кислоты и выпаривают досуха, Затем прибавляют 1-2капли 20-ного раствора едкого натра, появляется коричнево-желтое окрашивание.Продукт реакции имеет полосу поглощения с 3 от 358 до 362 нм,При температуре от 20 до 22 С противоопухолевые препараты - производные ди-(2-хлорэтил)-амина образуютсамые интенсивные окраски (красногоцвета), при увеличении и уменьшениитемпературы интенсивность окрасокуменьшается. Таким образом, наивысшая интенсивность окрасок наблюдаетсяпри температуре от 20 ОС до 22 С.Окрашенные растворы самые устойо очивые при температуре от 20 С до 22 С(в течение 1 суток).При температуре 99-100 С противоопухолевые препараты - производныеди-(2-хлорэтил)-амина образуюткоричнево-желтое окрашивание, интенсивность которого наивысшая и окрашивание самое устойчивое (50 ч), Приувеличении и уменьшении температурыос интервалом на 1 С интенсивностьокраски уменьшается, поэтому за оптимальную температуру принято 100 С.Данные чувствительности и трудоемкости определения противоопухольвых препаратов - производных ди-(2 хлорэтил)-амина по предложенной иизвестной в литературе методикам представлены в таблице.792115 Данные чувствительности и трудоемкости определения противоопухолевых препаратов, производных ди-(2-хлорэтил)-амина.Сарколизин 0,020 0,0015 0,020 2 мин 8 мин 33 мин Хлорбутин 0,010 0,0021 О,036 3 мин 7 мйн 32 мин ДопанАсалей 0,015 0,0024 0,082 3 мин б мин 34 мин 0,020 0,0021 0,047 3 мин 7 мин 34 мин Циклофосфан 0,025 0,4500 0,053 5 мин б мин 35 мин По предлагаемому способу времяопределения сокращается в 4-6 раз. 35 Формула изобретения Составитель Л. СоломенцеваРедактор Т. Никольская Техред С,Мигунова Корректор - О. Билак Тираж 1019 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 9431/42 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ качественного определения производных ди-(2-хлорэтил)-амина путем обработки анализируемой пробы органическим реагентом в щелочной среде, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения длительности определения, в качестве органического реагента используют диэтиламид-Я-пиридинкарбоновой кислоты и обработку ведут при 20-22 или 99-100 С с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Государственная фармакопея СССР, М., издание Х, 1968 с.184.2. Александров В.Н., "Отравляющие вещества", М., 1968 с. 113 (прототип).