Способ количественного определения йодидсодержащих органических веществ

ОПЙСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскнд Соцналнстнческнх Реснублнк(51)М, Кл, С 01 М 21/78 Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий(71) Заявитель Пермский государственный фармацевтический институт(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯИОДИДСОДЕРЖАЦИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ Изобретение относится к областианалитической химии, а именно, кспособам количественного определения иодидсодерх;ащих органических веществ.Известен способ количественного определения иодидсодержащих органических веществ путем титрования анализируемой пробы раствором азотно- кислого серебра Г 11 .Недостатком способа являетсянизкая точность определения.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату являетсяспбсоб количественного определения иодидсодер,кащего органического вещества путем спектрофотометрирования анализируемой пробы относительно стандартного раствора анализируемого вещества Г 23 .Недостатком способа является сложность определения, поскольку дял каждого определяемого вещества нужен свой стандарт.Целью предлагаемого изобретения является упрошение способа.Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения иодидсодержащих органических веществ путем спектрофотометрирования анализируемой пробыотносительно иодистого калия.Отличительным признаком способаявляется использование в качествеиодидсодержащего реагента иодистогокалия.Установлено, что спектроФотометрическое определение в Уф-области спектра некоторых иодидсодержащих веществосновано на измерении интенсивностипоглощения иодид ионов, которые содержатся в молекулах этих веществ. Дляиллюстрации вывода приводим спектры 15 некоторых веществ. В табл. 1 приведены Уф-спектры дийодметилата Р-диметиламыноэтанола и янтарной кислоты,(Х), дийодметилата Я -диметиламиноэтанола и 1,6-диметилпипеколиновой кис лоты (дийодметилата Я -диэтиламиноэтанола и 1,6 -диметилпипеколиновойкислоты , дийодметилата,в -диметиламиноэтанола и с-пирролидинкарбоновой кислоты (Ч), Также приведен 25 спектр растворов иодистого калия,в которых содержится столько же иодид ионов, сколько их содержится вмолекулах анализируемых веществ.Как видно из таблицы, спектр раство ров веществ и спектр растворов ио101,30 200 0,427 0,424 0,430 0,442 0,428 0,643 0,490 0,488 205 0,231 0,228 0,214 0,222 0,215 0,230 0,253 0,253 208 0,162 0,160 0,157 0,162 0,162 0,168 0,182 0,194 209 0,159 0,156 0,155 0,157 0,157 0,162 0,177 0,188 210 0,164 0,161 0,159 0,158 0,162 0,163 0,181 0,193 211 0,173 0,170 0,172 0,167 0,173 0,172 0,192 0,204 212 0,189 0,187 0,188 0,184 0,192 0,187 0,214 0,221 215 0,272 0,270 0,275 0,267 0,276 0,268 0,310 0,302 220 0,460 0,457 0,472 0,466 0,470 0,461 0,526 0,522 0,537 0,539 0,532 0,604 0,598 0,592 0,593 0,589 0,662 0,657 222 О, 528 О, 524 225 0,579 0,578 0,542о0,600 226 0,583 0,581 0,603 0,598 0,598 0,594 0,665 0,660 дистого калия совпали по характеруи интенсивности, Таким образом, спектрофотометрическое определение веществ основано на измерении интенсивности поглощения иодид ионов, содержащихся н молекулах веществ. Пример количественного определения. Точную навеску вещества около 0,1 г растворяли водой до метки (раствор А), 1 мл полученного раствора помещали в мерную колбу емкостью 50 мл и доводили объем раствора водой до метки (раствор Б). После перемешивания измеряли при помощи спектрофотометра оптическую плотность полученного раствора при длине волны 226 нм в кювете с толщиной слоя 1 см на фоне воды. Расчет количественного содержания вещества следует производить по фор- муле 0 Ь 250 1000 61000/огде С - определяемая концентрация вещества,;0 - оптическая плотность раствора анализируемого вещества;0 О - оптическая плотность стандартного раствора йодида калия; а - навеская анализируемого вещества;Ь - количестно анализируемого нещестна которое соответствует 1 мл стандартного раствора А йодида калия,мг.Для примера приводим расчет количественного содержания вещества ): Приготовление растнора иодистогокалия. Точную нанеску иодистого ка лия равную 0,0611 г растворяли в водев мерной колбе емкостью 250 мл иобъем раствора доводили водой до метки. Далее с полученным раствором поступали также, как при определении ана;р лизируемых веществ.Использование предлагаемого унифицированного способа количественногоопределения иодидсодержащих веществв Уф-областг спектра позволит проводить анализ иодидсодержащих веществпо единому методу й методике.В таблице приведена зависимостьоптической плотности от длины волныдля растворов изучаемых соединенийи йодистого калия.,000 0,000 О,55 О 000 О 000 О 00 Фор его реагентий. польз т иодистый изобретен приняты 5 фДитилин" протоель иод Составитель Л. СоТехред Е,Гаврилеш оменцевао Коррек актор Л, Ге о Била Заказ 9431/42 Тираж 1019 ПодписноПИ Государственного комитета СССРо делам изобретений и открытийква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 ВН 113035, Мос илиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проект 4 Способ кол иодидсодержащ путем спектро зируемой проб содержащего р щийсяте ния способа564 0,56 ,520 0,51 ,456 0,45 чественного х органическ отометрирова относительно агента, о т лчто, с цкачестве ределениявеществ я анали- иодид- ичаю- упроще- дсодерсточники инфорво внимание пударственная ффМедицина",1. ГосХ изданиес. 376.2. ВФС 42-4тип). ации,экспертизе рмаконая ССС 1968 г.,