Способ получения сегнетоэлектрических материалов

Союз СоветскмкСоциалисткческикРеслублмк ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 1791701(2 д) Приоритет йо денем изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СН"НЕТОЭЛЕКТРИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ Изобретение относится к области технической керамики, преимущественно к способам синтеза пьезосегнетокерамических материалов системы ЦТС (цирконий, титан, свинец), которые находят широкое применение в различных областях радиоэлектроники радио- и электротехники.Известны способы синтеза сегнетоэлектрических материалов путем распылительной сушки смеси водных растворов солей1 О исходных элементов с последующей высокотемпературной обработкой 11.ьК основным недостаткам этих методов следует отнести загрязнение конечного продукта нежелательными примесями при15 измельчении полученного продукта.Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ, при котором совмещены операции распылительной сушки и синтеза 23.Процесс по этому способу проводят следующим образом, Водный раствор смеси азотнокиспых солей титана, циркония, свинца, а также модифицирующих добавок подвергают распыпительной сушке при темо пературе теплоносителя 300-600 С, Продукты сушки улавливают в циклоне и рукавном фильтре.Однако при этих температурах не удается получить порошки, пригодные дпя ф дальнейшего формования изделий, и поэтому их подвергают дополнительной термической обработке сначала прч 700 С,оа затем при 850-900 С, образовавшийся спек подвергают помолу до прохождения частиц через сито 10000 отв/смф. Получение материалов по этому способу обладает рядом существенных недостатков: неоднородностью гранулометрического состава материала и длительностью технологического процесса, обусловленной напичием стадии сушки, двух стадий прокапки и стадии помола, с чем связана воэможность загрязнения продукта при помоле,Цель изобретения - получение продукта с однородным гранупометричесхим составом, сокращение длительности процесса и улучшение пьезоэлектрических хаПоказатели ТемпеМеханиК оэффициент элекУдельное Температурный ко-эффициентчастотытм а - " ангенс уг лв диэлектрических потерь П лот- ность ческаядоброт-,ность ра тураКюри электрическое омехвн еско зи К оп рот ение 7,55 10 0,397 9,2 162 71 О Ог 0 052 тенсифицироввть проце продуктов, сократив вр синтеза целевых 1 я синтеза с 23 791,рактеристик керамики, изготовленной изэтого порошка.Поставленная цель достигается тем,что при известном способе получения сегнетоэлектрических материалов нв основетвердых растворов цирконатв-титвнатасвинца, включающем приготовление смеси водных растворов солей исхсдных элементов, одновременную раслылительнуюсушку и синтез, сушку и синтез проводят 10в потоке теплоносителя с температурой1500-2500 С в течение 10 -10 с,с дальнейшим охлаждением продуктов синтеза до 400-300 С,В резупьтате взаимодействия (интенсивного тепло-мдссобмеиа) распыленнойшихты с высокотемпервтурным теплоносителем резко ускоряются все физико-химические процессы (испарение влаги, разложение молей и собственно синтез), лежа Ошие в основе синтеза пьезосегнетокерамики, Время синтеза пьезосегнетокерамикив потоке высокотемпературного теплоно-.сителя сокращается с 3-4 ч до 10-210 с, а синтезированные материалы не 25требуют дополнительной прокалки и помольных операций.Пылегазовая смесь, имеющая температуру на выходе из реактора 900-1100 С,фподвергается быстрому охлаждению до тем-ЗОФпературы 300-400 С, а целевые продукты выделяются известными методами (циклоны, рукавные фильтры).П р и м е р 1. Раствор взотнокислыхсоединений свинца, циркония, титана, содержащий в пересчете нв чистые окислыРВО 100%, 2 0, 50%, "1 д 50%, распыляют при помощи пневматического распылителя в лоток высокотемпературного4 О о сравнению с существующим сп предполагаемый позволяет резко 701 4,теплоносителя с 1500 оС, Процесс термохимической обработки распыленной шихты"3длится 10 с, после чего образующаясяпылегвзовая смесь подвергается охлажде 0нию до 400 С, в продукты синтеза в виде тонкодисперсного порошка со среднимдиаметром частиц 0,5-1 мкм улавливают,В результате синтеза образуется однофазный порошок твердого раствора титаната,цирконатв свинца с удепьной поверхностью) 30000 см /г и высокой степеньюйкристалличности.П р и м е р 2. Операции проводятаналогично примеру 1, только в нитратный раствор, содержащий соли свинца, титана и циркония, добавляют модифицируюшие добавки. Состав шихты в пересчетена чистые окислы, вес.%: РвО 68,26,2 г ОХ 1582 Т 1 0 14,17, 2 ь О 0,51,В 1 0 0,97, Меод 0,27,П р и м е р 3. Состав шихты, как впримере 2. Только в квчестве исходногосырья применяют как взотнокислые, твки сернокиспые соединения входящих в шихту компонентов. Температура термохимической обработки шихты составляла2500 ОС, в ее длительность - 10 с,Продукты синтеза охлаждают до 400 С,и выделяют известными методами,В результате синтеза образуется однофвзный порошок модифицированного твердого раствора титанвта, цирконатв свинца судельной поверхностью более 20000 см /ги средним диаметром частиц 1 мкм,Электрофизические свойства керамики, спеченной из порошков, полученных по предлагаемому способу, приведены в таблице.01 5 7917 4 ч до 10 вф с; упростить технопо- гическую схему процесса путем искпючения стадии дополнитепьного обжига и по мола, что приводит к сокращению количества примесей в конечном продукте, так что чистота его практически зависит топько от чистоты исходного сырья, а также позволяет получать целевые продукты с заданным гранулометрическим составом в широком диапазоне размера частиц (от 10 0,05 до 1-2 мкм) (см. таблицу).Изменяя температуру в зоне синтеза а также регулируя время пребывания частиц в зоне синтеза, можно активно влиять на такие параметры материала, как 15 дисперсность, плотность, кристалличность, химическая активность. 1, Смажевская С. Г. Фельдман Н, Б,20 Пьезоэлектрическая керамика "Советское радио, 1971, с. 55,2. Авторское свидетельство СССР М 367074, кл, С 04 В 35/46, 1973, Составитель Н. Фепьдман Редактор Т, Кузьмина Техред А. Ач Корректор М. ШарошиЗаказ 9379/21 Тираж 671 Подл ис ноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Формула изобретения Способ получения сегнетоэлектрических материалов на основе твердых растворов цирконата-титвната свинца, включающий приготовление смеси водных растворов солей исходных элементов, одновременную распылительную сушку и синтез,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения продукта с однороднымгранулометрическим составом, сокращения длительности процесса и улучшенияпьезоэлектрических характеристик керамики, сушку и синтез проводят в потокетеплоносителя с температурой 1500 -а.г2500 С в течение 10 -10 с с дальнейшим охлаждением продуктов синтезадо 400 300 С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе