Способ количественного определения микропримесей бисоктафторпентилкарбоната в воздухе

Союз Советскик Социалистически и Республик.с присоединением заявки Мо(51)М. Кл.з 6 01 й 21/78 Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕИ БИС-ОКТАФТОРПЕНТИЛКАРБОНАТА В ВОЗДУХЕ Настоящее изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам количественного определения бис-октафторпентилкарбоната в воздухе. 5Известен способ количественного определения сложных эфиров путем омыления анализируемой пробы с последующей обработкой пара-диметиламинобензальдегом и колориметрированием 10 полученного окрашенного раствора 11. Недостатком способа является невозможность определения бис-октафторпентилкарбоната в воздухе.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения микропримесей бис-октафторпентилкарбоната в воздухе путем обработки анализируемой пробы водно-спиртовым раствором едкого калия, избыток которого оттитровывается кислотой 2).Недостатком способа является низкая чувствительность и плохая избирательность определения, определению мешаютхлориды, нитрилы и амиды различных с 4 ганических соединений,Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности определения.Поставленная цель достигается описываемым способом количественного огределения бис-октафторпентилкарбоната в воздухе, заключающимся в предварительном поглощении анализируемой пробы этиловым спиртом и сплавлении при 100-220 оС в присутствии 2-10 спиртового раствора едкого натра и обработке полученного расплава водой и соляной кислотой до рН среды 1,2-1,4 и торий-арсенозо вым комплексом с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.Способ иллюстрируется следующим примером.3 л воздуха, содержащего бисоктафторпентилкарбонат, протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора, содержащих по 3 мл этилового спирта в каждом.Содержимое каждого поглотитель- ного прибора анализируют отдельно. В колориметрические пробирки со шлифами сливают содержимое поглотиельных приборов. Приборы смывают 0,5 мл.,3,2,23 ,4 4,4,4,Как видно иэ таб ныл способ позволяе ределение бис-октаф та с высокой точнос большов значение пр роколичеств веществ Чувствительность 0,5 мкг Фтора в оприцы, предложен проводить опорпентилкарбон ью, что имеет анализе мик" Спосоитрило сп и приведены результаоптической плотностничных и оптимальныхежима. В та определ БКпр парамет Лнияграх определения деляеМЬм объеме спирта, который сливают в те жепробирки. В каждую пробирку приливают по 0,3 мл 10 Ъ спиртового растворагидроокиси натрия. Пробирки встряхивают и ставят на кипящую водянуюбаню до полного испарения спирта.В этих же условиях проводят "холостой" опыт,После выпаривания пробирки плотнозакрывают пробками и ставят на песчаную баню, где проводят сплавлениепри температуре 140 в течение 20минут.После охлаждения в пробирки наливают по 5 мл дистиллированной водыи встряхивают до полного растворения сплава, Для анализа, в зависимости от концентрации, берутот 1 до 5 мл исследуемого раствора.Затем в пробирки добавляют 1 н соляную кислоту до рН среды 1,4. Количество соляной кислоты устанавливают в контрольном опыте, рН контролируется на рН-метре.Одновременно готовят шкалу стандартов для определения иона, длячего в ряд пробирок наливают стандартный раствор Фтористого натрия(10 мкг/мп) в количествах, соответствующих 0,5, 1,0, 3,0, 5,0,7,0 и 10 мкг фтора с добавлениемв каждую пробирку аликвотной частииз "холостой" пробы, равной аликвотной части, взятой для анализа пробы. Во все пробирки шкалы и про. бы прибавляют по 0,2 мл раствора нитрата тория и 0,2 мл 0,025 раствора арсеназо, Раствор перемешивают и через 5 минут сравнивают окраски пробы со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 1,0 см при 578 нм.Концентрацию бис-октафторпентилкарбоната (Х) в мг/м воздуха вычисляют по формуле15 где С. - количество фтора, найденное в анализируемом объеме (мкг.);У, - общий объем пробы;К - коэффициент пересчета фто39 ристого натрия на бисоктафторпентилкарбонат,найденный экспериментальнои равный 5,У - объем пробы, взятый для анализа, (мл);У - объем воздуха (Л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям.Результаты определения бис-октаЗф фторпентилкарбоната (БК)представлены в табл. 1. цифичен в.присутствии амилов различных кис789709 Таблица 2 Температура плавления, фСспиртовогораствора едкого натра Содержание БК,мкг ОптическаяплотностьД + х Времясплавления,мин 0,05+0,001 0,06+0,001 10 100 20 10,0 5,0 100 10 10 10 40 30 140 140 2,0 0,30+0,030 0,400,090 10,0 20 10 140 30 7,5 10 180 20 5,0 10 1,0 180 20 10 10 10 10 180 180 10,0 10,0 40 20 20 2,0 20 10,0 220 10 220 40 10,0 Формула изобретения Составитель Л. СоломенцеваРедакто Е. ШишкинТех едА,Щепанская Ко кто О. Ковинская Заказ 9023/36 Тираж 019 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва ЖРаушская наб, д. 4 5 Филиал ППП Патент , г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Как видно из таблицы граничныеи оптимальные значения параметровлежат в пределах, температура -100-220 С оптимальная - 140-180 С,время - 20-40 мин, оптимальное30-40 мин, концентрация спиртового раствора ИаОН - 1-10, оптимальная - 2,0-10,0,Способ количественного определения микропримесей бис-октафторпентилкарбоната в воздухе с использованием щелочной обработки, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, анализируе 0,45+0,030 0,450,040 0,40"0,050 0,50+0,040 0,45+0,030 0,50+0,040 0,35+0,080 0,33+0,090 мую пробУ предварительно поглощаютэтиловым спиртом, сплавляют при100-220 оС в присутствии 2-10 спиртового раствора едкого натра и обрабатывают полученный расплав водойи соляной кислотой до РН среды1,2-1,4 и торий-арсенозовым комплексом с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.Источники .информации,З 5 принятые во внимание при экспертизе1. Перегуд Е. А. Химическийанализ воздуха промышленных предприятий. "Химия", 1, 1976, с. 187-189.2. Критчфилд Ф. Анализ основных40 Функциональных групп в органическихсоединениях. М., "Мир", 1965,