Способ количественного определения высокомолекулярных жирных кислот в гранулированных удобрениях

Союз Советскими Социапистическик РеспубликОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ пп 789708 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51) М(з С 01 М 21/78 Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ В ГРАНУЛИРОВАННЫХ УДОБРЕНИЯХ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамколичественного определения жирныхкислот в гранулированных удобрениях.Для уменьшения слеживаемостиминеральных удобрений гранулы покрывают пленкой из смеси высокомолекулярных жирнЫх кислот,Известен способ количественного,определения жирных кислот пу=ем обработки анализируемой пробы метиленовым синим в присутствии смеситетрабората натрия и едкого натра вхлороформе, отделения и спектроФотометрирования хлороформенного экстракта 11.едостатком способа является невозможность точного определения .жйрных кислот в гранулированныхудобрениях.Наиболее близким к предлагаемомупа текнической сущности и достига.емому результату является способ количественного определения жирных кислот, заключающийся в растворении.анализируемой пробы в метиловом спирте, подкисленном концентрированнойсерной кислотой, с последуки 4 ей обработкой полученного раствора 20-нымраствором солянокислого гидроксиламина и едким натром, раствором хлорида железа в соляной кислоте испектрофотометрированием полученного.окрашенного раствора 21 .Недостаток данного способа состоит в его сложности, поскольку приопределении жирных кислот в удобрениях, содержащих соли азотной кислоты, подкисление раствора удобре О ния серной кислотой приводит к образованию эквивалентного количестваазотной кислоты. Азотная кислотапри добавлении раствора солянокислого гидроксиламина взаимодействует с 15 ним, образуя окислы и свободйый азот,делая при этом невозможным количественное определение жирных кислот.Кроме того, при взаимодействии выделяющейся азотной кислоты и метанола 20 возможны вспышки.Цель изобретения - упрощениеспособа определения.Поставленная цель достигаетсятем, что в способе количественного 25 определения высокомолекулярных жирных кислот в гранулированных.удобрениях анализируемую пробу обрабатывают 70-80-ным раствором этиловогоспирта с последующим разбавлением 30 полученного раствора 10-17-ным растнором аммиачной селитры в объемномсоотношении их 1:1,5-2,0 и спектрофотометрированием образовавшегосяпри этом раствора,Указанная концентрация воды гарантирует полное растворение жирныхкислот. При добавлении воды растворимость жирных кислот н спирте уменьшается и они выделяются из растворав виде стойкой эмульсии. Полное выделение жирных .кислот из спиртовогораствора происходит при добавлении1,5-2 объемов воды на 1 объем раствора жирных кислот. Не следует увеличивать количество воды, идущейна разбавление, так как уменьшается оптическая плотность эмульсии.Уменьшать количество воды на разбавление нельзя, так как заметно увеличивается растворимость жирных кислотв водном спирте. Стабилизация образовавшейся эмульсии осуществляетсяраствором аммиачной селитры,Для построения калибровочного графика используются удобрения (селитра, мочевина), которые еще не обработаны жирными кислотами. Навеска такого удобрения растворяется н 80-ном этиловом спирте. К адекватным часям полученного раствора добавляют стандартный раствор жирных кислот а этиловом спирте. Количество приготовленных таким образом растворов (8-10) и содержание в них жирных кислот должно равномерно с запасом перекрывать поле рабочих концентраций жирных кислот н удобрениях.Для приготовления стандартного раствора используют жирные кислоты, которыми обрабатываются удобрения. Приготовленные растворы с известным содержанием жирных кислот разбавляются водой, как описано выше, и фотометрируются. Полученные данные используются для построения калибровочного графика. П р и м е р 1. Определение содер. жания жирных кислот в аммиачной селитре.5 г аммиачной селитры помещают н стакан, приливают 25 мл 80-ного этилового спирта и перемешивают до полного растворения навески. Затем отбирают в стакан 20 мл полученного раствора (н случае присутствия мех. примесей фильтруют через фильтр "бе - лая лента")и приливают 40 мл 10-но го раствора аммиачной селитры, не Содержащей жирных кислот. Полученный раствор перемешивают и.через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоколориметре н кювете 20 мм при длине волны 364 нм относительно дистиллированной воды. Перед заполнением кюветы раствор перемешивают. По измеренной оптической плотности определяют содержание жирных кислот по калибровочному графикуи расчитывают концентрацию по формулегде Х - содержание жирных кислотв аммиачной селитре, ;О а - содержание жирных кислот,найденное по калибровочному графику, мг;д - нанеска аммиачной селитры, г;5 25 - количество 30-ного спирта, взятого для анализа,мл/20 - количестно спиртового расствора аммиачной селитры,взятого на колориметриро 20вание, мл;100 - пересчет н ;1000 - пересчет в мг.П р и м е р 2, Определение жирных кислот в карбамиде.5 г карбамида помещают н стакани приливают 25 мл 70-ного этилового спирта, после растворения отбирают в стакан 20 мл (при необходимости фильтруют, как н примере 1), приливают 40 мл 17-ного раствора амми 3 О ачной селитры и перемешивают, Через10 мин измеряют оптическую плотностьн кювете 10 мм при условиях и рассматривают по формуле примера 1.В табл. 1 приведены данные по вы 35 бору оптимального соотношения концен-,трации этилового спирта и воды длярастворения удобрения,Для экспериментов чспользуют ам -миачную селитру, обработанную жирными кислотами, с содержанием последних 0,022 вес, . Навеска селитры но всех опытах берется равной5 г, объем растворителя 25 мл.,Из приведенных данных видно, что 45 нижняя граница содержания воды вэтиловом спирте равна 20. Применьших показателях нанеска удобрения полностью не растворяется. Частичное растворение удобрения мо О жет привести к занижению результатов анализа из-за исключения частижирных кислот, эаключенных в трещинках и внутренних полостях нерастворенных гранул удобрений.Верхняя граница содержания водин этаноле равна 30, при большем содержании на поверхности спирта в отраженном свете заметна пленка жирных кислот. В этом сЛучае также возможно занижение результата из-за не- ЮО полного эмульгиронания жирных кислот.Для огределения оптимальной сте-.пени разбавления раствора пробу навески селитры с содержанием 0,022 65 жирных кислот растворяют н зтило789708 Ограничен- Удовлетворителная ная 0 о 20 олная То же иапазон раочих. концент- аций 0 сляная плен"на поверхностиТо же 5 абл а,0 0,048 0,053 0 2,5 3,0 0,048 в объизовав селитры 1:1,5-2 нием об твора,ачн ии и риро ом р раствором. аммином соотношеспекрофотомешегося при э Формула изобретен формации, при экспертизе Фотометрический еления органи"Химия",приня 1Ковинская Зак аз 9023 6 Тираж 019 Подписно ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРаушская наб. д. 4 Филиал ППП "Патент , г. Ужгород ул. Проектнавом спирте, содержащем 20 воды. Полученный раствор разбавляют 10 раствором аммиачной селитры, не содержащим жирных кислот.Результаты фотометрирования эмульсии при различных степенях разбавления приведены в табл. 2. Способ количественного определения высокомолекулярных жирных кислот в гранулированных удобрениях с использованием спектрофотометрирования, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения определения, анализируемую пробу обрабаты вают 70"80-ным раствором этилового спирта с последующим разбавлением полученного раствора 10-17-ным Приведенные в табл. 2 данные показывают, что максимум оптическойплотности эмульсии находится вбли-,зи отношения разбавитель:. растворпробы равного 2,0. Следует такжеотметить, что максимум выражен довольно слабо,Таблица 1 Источники ин тые во внимание Коренман И.М. анализ. Методы опред ческих соединений, М 1970. с, 226-227. 2. Там же, с. 268