Способ количественного определения карбонила никеля в воздухе

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН ЯО 1415 4 б 01 М 21/78, 31 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ м Май ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Ленинградский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний(56) Вольберг Н, Ш., Гершкович Е. А. Определение малых концентраций карбонила никеля. в Гигие и санитария, 1968,5,с. 74 - 77,(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛ ЕНИЯ КАРБОНИЛА НИКЕЛЯ ВВОЗДУХЕ(57) Изобретение относится к охране окружающей среды, может быть использованодля количественного определения карбонила никеля при исследовании воздуха производственных помещений и вентиляционныхвыбросов и позволет повысить чувствительность, точность и скорость определения.Исследуемый воздух в количестве 450 - 600 лс объемным расходом 20 л/мин продуваютчерез сорбционную трубку, снабженную осушительным патроном, содержащую 10 сстеклянных гранул диаметром 1 - 2 мм, покрытых жидкой пленкой. Пленку создаютпутем смачивания гранул 0,3 мл свежеприготовленного раствора, содержащего, мас.00:персульфат аммония 4 - 6, диметилглиоксим0,4 - 0,6, серную кислоту (д=1,84) остальное. Ионы никеля элюируют 5 мл 1000-ногораствора едкого натра и определяют фотометрически 100-ным раствором диметилглиоксима в едком натре в присутствии персульфата аммония. Содержание карбониланикеля в воздухе (мг/м) определяют поградуировочному графику и рассчитывают поформуле С=д/у 0, где д - количество карбонила никеля, найденное в растворе пробы,мкг; ум - объем исследуемого воздуха,приведенный к стандартным условиям, л.Способ позволяет повысить точность определения, ускорить процедуру анализа примерно в 4 раза, повысить чувствительностьопределения карбонила никеля в воздухе в14 раз, что обеспечивает возможность оп- Яределения его следовых концентраций науровне ПДК (0,0005 мг/м) . 1 з.п.ф-лы, фф5 табл, 4 ьИзобретение относится к области охраны окружающей среды и может быть исполь,зовано для количественного определения карбонила никеля при исследовании воздуха производственных помещений, вентиляционных выбросов и технологических газо- воздушных смесей,Целью изобретения является повышение чувствительности и точности анализа и ускорение процесса.Определение проводят путем пропускания анализируемого воздуха через слой стеклянных гранул диаметром 1 - 2 мм, обработанных раствором, содержащим, мас,о: 4 - 60,4 - 0,6Остальное Персульфат аммонияДиаметилглиоксимСерная кислота (д=1,84) Поглощенный никель элюируют раствором едкого натра и количественно регистрируют фотометрическим методом.Способ осуществляют следующим образом.450 - 600 л исследуемого воздуха с объемным расходом 20 л/мин продувают через укрепленную вертикально сорбционную трубку, снабженную осушительным патроном, содержащую 10 см стеклянных гранул диаметром 1 - 2 мм, покрытых жидкой пленкой. Пленку создают путем смачивания гранул 0,3 мл свежеприготовленного раствора, содержащего, мас. о; Персульфат аммонияДиметилглиоксимСерная кислота (0=1,84) 4 - 60,4 - 0,6Остальное где д - количество карбонила никеля, найденное в растворе пробы, мкг; После отбора пробы воздуха трубку помещают в пробирку и обрабатывают 5 мл 10 Я-ного раствора едкого натра. При этом образовавшиеся ионы никеля количественно- переходят в раствор. В пробирку через трубку приливают 1 мл дистиллированной воды, 2 мл 1 О/-ного раствора диметилглиоксима в 10 О/-ном растворе едкого натра и 1 мл свежеприготовленного ЗЯ-ного раствора персульфата аммония. После добавления каждого реактива содержимое пробирки перемешивают с помощью груши путем многократного затягивания раствора в трубку и вытеснения его в пробирку. Через 10 - 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 440 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм относительно холостого раствора, который готовят одновременно и аналогично пробе.Содержание карбонила никеля в воздухе (мг/м") определяют по градуировочному графику и рассчитывают по формуле5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 2уо - объем исследуемого воздуха, приведенный к стандартным условиям, л.При необходимости определения концентрации карбонила никеля на уровне предельно допустимой отбор проб производят надвух параллельно установленных сорбционных трубках и анализируют их как одну пробу.Пример. Построение градуировочногографика,Основной стандартный раствор карбонила никеля готовят . из перекристаллизованного семи водного сульфата никеля путемрастворения 0,1644 г соли в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 100 мл.1 мл раствора соответствует 1 мг карбонила никеля. Соответствующим разбавлениемготовят рабочие стандартные растворы с содержанием 10 и 100 мкг/мл карбонила никеля,В серию мерных колб емкостью 25 млвносят рабочие стандартные растворы в соответствии с табл, 1, доводят до метки водойи перемешивают.В серию пробирок из каждой колбы отбирают по 1 мл раствора, приливают по0,3 мл свежеприготовленного раствора,содержащего 10 Я персульфата аммония и1 Я диметилглиоксима в концентрированнойсерной кислоте и далее ведут обработку ифотометрирование окрашенных растворованалогично пробе.В табл. 2 представлены результаты определения карбонила никеля по иону никеляв растворе, обработанные методом математической статистики.Результаты конкретных примеров осуществления способа в сравнении с количественным определением карбонила никеля поизвестному способу представлены в табл. 3.Стабильный микропоток паров карбонила никеля обеспечивают с помощью дозирующегоустройства.В табл. 4 представлены результаты количественного определения карбонила никеля в зависимости от количественного соотношения компонентов пленки, нанесенной настеклянные гранулы.В табл. 5 представлены сравнительныехарактеристики предлагаемого и известногоспособов.Предлагаемый способ определения карбонила никеля позволяет повысить точностьопределения за счет исключения визуальнойоценки содержания иона никеля в пробе,ускорить процедуру анализа не менее чем в4 раза, повысить чувствительность определения карбонила никеля в воздухе в 14 раз,что обеспечивает возможность определенияего следовых концентраций на уровне предельно допустимой (0,0005 мг/м).Формула изобретения1. Способ количественного определениякарбонила никеля в воздухе, включающий1415158 4 в0,4 - 0,6Остальное Таблица 1 Номер стандарта1 1111 Реактивы 1 2 3 4 5 6 7 8 Стандартный растворкарбонила никеля,10 мкг/мл мл 0 125 25 75 Стандартный растворкарбонила никеля,100 мкг/мл мл 1,25 2,5 5,0 7,5 Содержание карбонила никеля в 1 мл 0 0,5 1,0 3,0 5,0 10,0 20,0 30,0 раствора, мкг Т а блица 2 Оптическаяплотность,Содержани карбонила Метролог с ческие к о= 0,9 терии опрепр еля еле ий,астворкг Среднееквадратичное чностьямого Относи- тельное и измерения- 10 с Б стандартное отклонение,отклон ие,10 0,5 1,0 3,0 012 3,52,48 О,О, 023 2,06,0 0,11 0,09 5,0 0,0 0,09 8,4 0,197 0,358 5,2 О,9,0,04 30,0 0,565 11,41 0,02 3пропускание воздуха через твердый носитель, обработанный раствором, содержащим серную кислоту, с последующим элюированием поглощенного никеля и его количественной регистрацией, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа и ускорения процесса, в качестве твердого носителя используют стеклянные гранулы, обработанные раствором, дополнительно содержащим персульфат аммония и диметилглиоксим при следующем соотношении компонентов, мас.00: 4Персульфат аммонияДиаметилглиоксимСерная кислота (д=1,84) элюи рова ние поглощенного никеля проводят раствором едкого натра, а количественную регистрацию осуществляют фотометрическим методом. 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве твердого носителя используют стеклянные гранулы диаметром 1 - 2 мм.1415158 Таблица 3 Известный способ Предлагаемый способ Найдено Нъ(СО)дНайдено Н 1(БО) Условия отбора пробы бора пробы мг/м кг/м х+мкг (прип=5, с( =0,95) СкоОбъем Скорость л/мин рость л/мин возду ха, л 20 600 0,67+0,15 0,001 0,179 0,009 0,106 450 Не обнаружено 15 5,3+0,42 450 4,5+1)8 0,01 0,438 20 600 0,029 0,05 0,047 0,046 0,12 20 600 17,7+1,1 0,18 20 600 28,2+1,6 О, 06 20 600 47 О+2, 2 450 12,8+29 0,029 450 24,0+4)2 0,04 450 40,0+3,0 0,09 15 15 0,078 0,038 ЯСпособ измерения - визуальный. Таблица Йайдено, МТ(СО)4,мкг ЗаданоНТ(СО),мкг Количественное соотноыение компонентов пленки, мас.у,ПСА,0 ПСА,0 ДМГ)4 ДМГ,2 Н БО - Н БО - осталь- остальПСАО ПСАДМГ,0 Н БО,;96 НгБОс, 90 НЕБО 99 ное ное ное ное ное 4,8 5,4 5,6 Не обна,5 5,6ружено 5,0 Не об- Не обна- Не обнанару- руженожено ружено-ДМГ - диметилглиоксим. Таблица 5 Объемвозду -Способ изме- Полнота Чувствительность Способ рения кон- центрации извле - чения никеля определения ха30 минотбоВ растворепробы В воздуза с сорбента,7 хе, ,/ з гробы,мин ра, л 450 45" Визуальный 85 5 0,011 Известный Предлагаемый 600 15-20 Спектрофото 0,5 0,0008 метрический 20 Без учета затрат времени на подготовку силикагеля перед импрегмированием. Составитель А. СтадникРедактор Л. Гратилло Техред И. Верес Корректор Э.,ЛончаковаЗаказ 3870/42 Тираж 847 ПодписноеВНИИПИ Государственно,о комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Чосква, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Объемвоздуха, л х+ бБ1/имкг (прип=5,сс. =0,95) Скоростьаспирациивоздуха,л/мин Времяпрове -денияаналиПСА) 0ДМГ,4Н БО -остальПСА, ДМГ, осталь ПСА ДМГ,4Н БО -осталь