Способ определения количества поверхностно-активных веществ в целлюлозе

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоаетскнхСоциалистическихРеспублик(23 Приоритет Государственный комнте СССР по делам иэобретений и открытийДата опубликования описания 30058(72) Авторы изобретения К. Малиновская, С.Л. Талмуд и Н.А.Добрынин Н.П пенэер Всесоюзное научно-и бумажной промышленн институт целлюлозно 71) Заявители 4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА ПОВЕРХНОСТ АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ В ЦЕЛЛЮЛОЗЕколичествоверхностноство поверхцеллюлозевисимости: где С10 5 ПАВ, с группыЦел соба иЭта влечен ществ 18-24 ломлен Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и касается способа контроля целлюлозы.Известен способ определения количества поверхностно-активного вещества (ПАВ) бероцеллв целлюлозе калориметрическим методом, заключающимся в экстракции целлюлозы этиловым эФиром, удалении последнего и последующем определении ПАВ в растворе хлороФорма в присутствии тиоционата кобальта в качестве окрашивающего реагента, При этом количество ПАВ находят с помощью заранее построенной калибровочной кривой.Такой способ является ложным, трудоемким и дает большую погрешность при введении в целлюлозу ПАВ в количестве 0,5-4 кг на тонну целлюлозы.Кроме того, этот способ пригоден только для определения неионогенныходержащих оксиэтилированные изобретения - упрощение споповышение его точности. цель достигается тем, что изе поверхностно-активных веосуществляют водой в течениеопределяют показатель прея жидкой фазы, затем по колиизводственное объединение целлюлозноти и Ленинградский технологическийумажной промышленности чественной кривой находятдесорбированного в водуактивного вещества, количностно-активных веществ вопределяют по следующей з и - щ35 В 35количество поверхностно-активных веществ в целлюлозе,г/г;и - количество десорбированногов воду поверхностно-активного вещества, г;- количеств о меха ническ и св яэанного поверх нос тно-ак тивного вещества, г;3,5 - навеска целлюлозы, г;В - процент десорбированного поверхностно-активного вещества, адсорбированного на волок не,Предлагаемый способ определенияПАВ в целлюлозе основан на новом прин 5 ципе использования соотношений сорбциии десорбции ПАВ различного химического строения целлюлозой, т,е. соотношения между количеством введенного враствор исходного ПАВ, количествомсорбированного целлюлозой и десорби737830 Таблица 1 орби анно Коли- честноПАВ н 1 растноре после десорбции, г/г В ПАВ нрастворедесорбиронанногоот сорбиронанного Ь ПАВпоследесорбцииот сорбированногон целлюлозе КоличестноПАВ вцеллюлозе последесорбции Колк- честно ПАВ, мех ническ и удержан ное н целлюл эе, г/ тна т исоднойонценРации ог 0,0004 0,0006 0,0009 0,0009 О, 005 0,007 0,010,0008 ,0011 ,0007 0,00 13 16 0,00035 0,0000 0,0001 8 0 0,00042 0,00055 0006 Благодаря наличию строгой закономерности между указанными величинами(для каждого ПАВ своими) по количестну десорбиронанного н воду ПАВ рассчитывается количество сорбиронанного нещестна н целлюлозе.3Количество ПАВ, сорбирона нногоЦеллюлозой (С), складывается из не- .которого количества адсорбиронанногоПАВ (А) и небольшого количества механически сняэанного ПЛВ (в), останшегося с нлагой после отжима целлюлозыперед сушильной частью пресспата. Приныдержинании н дистиллиронанной водев определенных условиях образца целлюлозы, расщепленного на волокна, десорбируется ПАВ н количестве и, причем механически сняэанное ПАВ полностью переходит в воду, а адсорбиронанное ПАВ, прочнее удерживаемоеволокном, десорбируется н воду лишьчастично н количестве (и - и), чтосоставляет В от адсорбиронанного нещестна.Количество ПАВ н целлюлозе (С)можно найти из формулыС.=А+и,где А - количество адсорбиронанногоПАВ, г на г целлюлозы;и - количество механически снязанного ПАВ, определяемоерасчетным путем исходя извлажности целлюлозы передсушильной частью и концентра-"ции ПАВ н растворе, эанисящей от исходного количества.т -иПри этом А = - -"- 100,о десорбирВ, г; есорбирона иронанного ванно е естн ПАколич н воду процент д от адсорб лскно. целлюлозыомендуетсяго волокнаость прини ого ПЛа воНанеск ПАВ ре но-сух анис П03,5о пон ерх нос т ноцес тв н целлюл л - иВ 3,5 0 К- е,количестин ных г 3 5 ос об раз иемонкрет- ка- десору ПАВпро- тер- ранстворе отлицу,орби- ого Перед собственно определен 55 ПАВ н цедтюлоэе для кажлого кного ПАВ необходимо построить: либроночную криную, количество биронанного из целлюлозы н нод и - показатель преломления или порциональное ему показание ин 4 О ферометра; таблицу завис 1 мостинонесной концентрации ЛВ н ра после адсорбции ПЛВ целлклс эой количестна ннеденного ПЛВ таб и которой приведен процн де 65 ронанного ПАВ от ало .бирс ванн ронанного водой нещестна н условиях кинетического равновесия н системе: вода - любое ПАВ - целлклоза (по истечении 18-24 ч) . Для бероцелла 022такая зависимость представлена итабл. 1. при определении брать 3,5 г ноэдуши окончательная мает такой нид: г/г;количество десорбиронанно о н воду пон ерх наст но-актинного вещества, г;нанеска целлюлозы, г; процент десорбиронанного понерхностно-актинного нещестна, адсорбиронанного на н олок не .осущестнляют следующим об(В) в зависимости от количества вве.денного ПАВ,Навеску целлюлозы 3,5 г заливаютна 18-24 ч 100 мл дистиллированнойводы. По истечении этого временираствор отделяют от волокна, например фильтрованием через пористыйстеклянный фильтр Р 2 и определяютпоказатель преломления жидкой Фазы наинтерферометре ИНР, Аналогичныедействия производят с хбЛостой пробойцеллюлозы, т.е. не обработанной ПАВ .Если нет возможности получить целлюлозу без ПАВ, то для холостого опыта следует взять целлюлозу с содержанием ПАВ не более 300 г на тоннуцеллюлозы. Вычисляют разницу междупоказателями интерферометра для исследуемого раствора и раствора, полученного после обработки холостойпробы целлюлозы. По полученной разнице, используя заранее настроеннуюкалибровочную кривую, определяют. количество ПАВ, десорбированного в воду (и) .Количество механически связанногоПАВ (в) рассчитывают исходя из влажности целлюлозы перед сушильнойчастью и концентрации ПАВ в растворепосле адсорбции его волокном, которую берут из заранее составленныхтаблиц равновесной концентрации ПАВв растворе после адсорбции ПАВ отколичества ПАВ, ввденного в целлюлозу.Процент десорбированного ПАВ отадсорбированного (В) также берут иззаранее йостроенной таблицы на основании изучения процесса сорбции - десорбции для определенного ПАВ. Затем, зная величины:и - количество десорбированногов воду ПАВ, г;в - количество механически связанного ПАВ, г;В - процент десорбированного ПАВадсорбированного на волокне,по ранее приведенной формуле определяет количество ПАВ в целлюлозе, г/г.П р и м е р , Определяли количество ПАВ - бероцелл 022 в целлюлозе.Количество введенного бероцелла 022 составило 2 кг на т целлюлозь3,5 г расщепленной целлюлозы, содержащей бероцелл 022, заливают100 мл дистиллированной воды, пробувыдерживают 24 ч, Затем водный раст-вор отделяют от волокна фильтрованием через пористый фильтр 9 2 и снимают показания интерферометра дляФильтрата. Аналогичные лейсхолостой пробой.Показания интерферометра длявора с десорбнрованным ПАВ - 81,(среднее из 6 опытов) . Показаниетерферометра для холостой пробы79,8 (среднее из 6 опытов),Разность показаний интерферометрасоставила 1,3.По ранее построенной для бероцелла 022 калибровочной кривой определяют количество десорбированного вводу ПАВ (и), Оно составило0,0005 г/1 00 мл, Затем рассчитываютколичество механически связанногобероцелла 022 (в): при влажности целлюлозы перед сушкой 70 в навеске3,5 г содержится 8,1 мл раствора бероцелла 022, В табл, 2 находим концентрацию ПАВ врастворе после сорбции, соответствующуЮ количеству бероцелла 2 кг/г, она составляет0,0041 г/100 мл, следовательно, в 5 8,1 мл раствора содержится 0,00030механически связанного поверхностноактивного бероцелла 022 (щ).Процент десорбированного, бероцел"ла 022 от первоначально;сорбирован ного на целлюлозе из раствора (В)представлен в таблице 3. При загрузке бероцелла 022 2 кг/т величина Всоставляет 20.Данные, приведенные в табл.2 и З,по лучены на основании изучения процесса сорбции - десорбции бероцелла 022целлюлозой (см. табл. 1).Общее количество бероцелла 022в целлюлозе составляет:30 и щ ЙВ 3535 О 0002 О ОООЭ 35 =, 0,0004 г/г400 г/тПогрешность данного способа привведении ПАВ в количестве 2-4 кн/натонну целлюлозы составляет 5-8, апри введении ПАВ 1 кг и мЕньше погрешность составляет 25,Предлагаемый способ прост в выполнении, не требует сложных приборов, специальной подготовки реактивов и может быть использован для 45 определения содержания любых ПАВ независимо от их химического строения.о Форму ноб оп но-а ем и ктив дк ой и й я-. вверхност лозе пут постно-а вания жи ч а ю щ упрощени по- стого вещ Составитель С. СоловьеваТехред Н, Ковалева Коррек тор М . 1 арсен Прус о а Подпис ноео комитета СССРй и открытийушскаь наб., д. 4/ Тираж 1019 ИИПИ Государственно по делам изобретен 35, Москва, Ж, Рказ 2653/ ПП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная,ла изобретенияределения количества поктивных веществ в целлюзвлечения из нее поверхных веществ и исследофаэы целлюлозы, о т л и с я тем, что, с целью повышения точности определения, извлечение поверхностно-активных веществ осуществляют водой втечение 18-24 ч, определяют показатель преломления жидкой. фазы, затем по количественной кривой находят ко, - личество десорбированного в воду поверхностно-активного вещества, а кол чество поверхностно-активных веществ в целлюлозе определяют по следующей зависимости:С = 1003,5 Вгде С - количество повтивных веществг/г;и - количество десорбированнв воду поверхностно-активго вещества, г;в - количество механически сзанного поверхностно-актного вещества, г;5 - навеска целлюлоэы, г;В - процент десорбированнверхностно-активногова,