Способ получения кристаллического хлорхолинхлорида

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик СВИДЕТЕЛЬСТВУ АВТОРСКО(61) Дополнительное к авт. с (22) Заявлено 20.06.77 (21 с присоединением заявки М (23) Приоритет Кл,) 2499179/2307 С 87/30 Гесударстееннье квинтет СССР нн делам нзабрвтеннй н етхрктнй(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТ ЧЕСКОГО ХЛОРХОЛИН Изобретение относиному способу получехолннхлорида, являющсредством против полИзвестны способырида, в которых реакном и 1,2-дихлорэтанном отсутствии водыповь 1 шенной температу ствованкого хло я к усовершния кристаллич тивнь гося ия зерновь х культур. холинхло 5 метиламипри полсреде при олучення хл ция между три ом проводится в реакционной Например, для осуществления такого "безводного" способа получения хлорхолинхлорида процесс ведут в реакторе, снабженном мешалкой и рубашкой для нагрева и охлаждения 11, В таких условиях реакция заканчивается через 1,5 ч, хлорхолинхлорид выделяют из предварительно охлажденной реакционной массы с помощью центрифути. Выделение хлорхолинхлорида из реакционной массы с помощью . центрифуги требует герметизации аппаратуры, чтобы устранить потери триметиламина и 1,2-дихлорэтана и избежать загрязнения атмосферы. Выход продукта в расчете на загруженный триметиламин 98,3%. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу является способ получения хлорхолинхлорида взаимодействием дихлорэтана с триметнламином в безводной среде при температуре 120 С, давлении 15 кг/см, при применении 3 моль дихлорэтана на 1 моль триметиламина (чаще 12 моль По мере протекания реакции хлорхолинхлорид выпадает в виде рыхлого осадка, способного к комкованию и нрилипанию к стенкам реактора. Поэтому процесс ведут в реакторах, в которых механические устройства, например скребки, отделяют от стенок и перемешивают образующийся хлорхолинхлорид, который выделяют нз смеси растворением его в воде и разделением фаз 21.Этот способ обладает следующими недостатками, связанными с техническими трудностя. ми: перемешивание густой массы в условиях высокой температуры и давления; налипали: кристаллического продукта на стенки реакторов - барабанных кристаллизаторов; необхо. димость использования движущихся механичес ких устройств, например, скребков, для отде8865 300 мл (3,42 моль) жидкого триметиламина, О С помощью теплообменника нагревают реакционную смесь до 120-130 С и выДерживают ее в этом интервале при интенсивной естественной .самоциркуляции в течение 35-40 мин. Дросселируют горячую реакционную смесь через вентиль, расположенный в нижней части реактора, в теплоизолированный стальной приемник, охлаждают, отфильтровывают суспензию кристаллического хлорхолинхлорида в дихлорэтане.Полученный кристаллический продукт сушат в 20 сушильном шкафу до постоянного веса, Получают 532-535 г (выход 98,6.99,1% по триметиламину) сухого кристаллического хлорхолин 45 50 55 3 67ления налипшего кристаллического продуктаот стенок реакторов; необходимость иметьдля механических устройств приводы, располо.женные вне реакторов, что учитывая работуреакторов под давлением в автоклавном режиме, создает значительные трудности в устой.чивом обеспечении герметичности реакторов;неравномерность распределения кристаллического продукта по всему объему реакционнойсмеси, "Безводный" метод синтеза хлорхолинхлорида позволяет получать хлорхолинхлоридв виде твердого сухого продукта, обеспечиваетвыделение чистого продукта, но осуществлениеего в промышленных масштабах очень сложно.Цель способа - усовершенствование процесса,Это достигается тем, что взаимодействие дихлорэтана и триметиламина осуществляют вбезводной среде в реакторе с вынесенной грею.щей камерой и естественной самоциркуляциейреакционной смеси,Предлагаемый способ заключается в том,что в реактор 1 с вынесенной греющей камерой 2 (теплообменник "труба в трубе" ) эагру.жают 1,2-дихлорэтан и жидкий триметиламин.С помощью теплоносителя, поступающего изтермостата 3 в греющую камеру 2, реакционную смесь нагревают как правило до 100160 С, предпочтительно 120.130 С, при моль.ном соотношении дихлорэтана и триметилами-на 5-15:1, предпочтительно 8.12:1. Время пребывания реакционной смеси в реакторе 2090 мин, предпочтительно 35-40 мин. Образовавшуюся горячую суспензию хлорхолинхлорида в дихлорэтане дросселируют через вентиль4, расположенный в нижней части реактора,в теплоизолированный стальной приемник 5,снабженный обратным холодильником 6, охлаждают и отфильтровывают кристаллическийхлорхолинхлорид.Предлагаемый способ получения каристалличес 40кого хлорхолинхлорида обеспечивает почти полное превращение триметиламина в хлорхолинхлорид при взаимодействии его с 1,2-дихлорэтаном без заметного образования побочныхпродуктов, максимальную производительностьаппаратуры, надежное и простое выделение суспенэии основного продукта и его высокуючистоту.К положительным качествам описываемогоспособа нужно отнести следующие: отсутствиеналипания фкристаллического хлорхолиихлоридана стенки реакторов вследствие постоянногоинтенсивного движения реакционной смеси;полное отсутствие каких. либо движущихся механических устройств; равномерное распределение кристаллического продукта по всему объе.му реакционной смеси,В случае непрерывного ведения процесса ис.пользуют каскад из 2-3 последовательно работающих реакторов с вынесенными греющими камерами и естественной самоциркуляцией реакционной смеси,П р и м е р 1. В теплоизолированный стальной реактор с вынесенной греющей камерой (теплообменник "труба в трубе" ) и естественной самоциркуляцией реакционной смеси загружают 2700 мл (34,2 моль дихлорэтана,хлорида (определяется методом титрования хлор-иона), т.пл. 237-239 С (с разложением),Найдено, %: С 37,85; й 8,81; Н 8,27; С 45,05. Вычислено, %: С 37,98; й 8,87; Н 8,22; С 44)93. П р и м е р 2, Загружают в реактор дихлорэтан и триметиламин в количестве, указан ном в примере 1, Процесс проводят при 100 С в течение 90 мин, Выделяют кристаллический хлорхолинхлорид, как указано в примере 1, Получают 534-536 г (выход 98,8-99,4% по триметиламину) сухого кристаллического хлор. холинхлорида (определяется методом титрования хлориона), т.пл. 236-238 С (с разложением) . Найдено, %: С 37,82; й 8,78; Н 8,36; С 45,16. Вычислено, %: С 37,98; й 8,87; Н 2,22; С 44,93.П р и м е р 3, Загружают в реактор дихлорэтан и триметиламин в,количествах, укаэанных в примере 1. Процвсс проводят притемпературе 160 С в течение 20 мин. Выделяют кристаллический хлорхолинхлорид, какуказано в примере 1, Получают 522-525 г678865 1. Способ получения кристаллического хлорхолинхлорида взаимодействием дихлорэтана и триметиламина в безводной среде при нагревании под давлением, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, взаимодействие дихлорэтана и триметиламина осуществля. ют в реакторе с вынесенной греющей камерой и естественной самоцнркуляцией реакционной смеси. Составитель А. АнисимовТехред Н.Ковалева Корректор М. Демчи едактор Л, Письман Тираж 513ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д, 4 Заказ 646 од, ул, Проектн иал ППП "Патент", г. У Формула изобретения.процесс проводят при мопьном соотношениидихлорэтана и триметиламина 5.15:1.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс проводят при 100-160 ОС.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1, Патент Австрии Мф 246116, кл. С 07 с,опублик. 1970,2, Патент ГДР Хф 101142, кл. С 07 с 87/30,опублик. 1973