Способ получения дифурфурилидена-цетонового олигомера

Оп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Соктэ СоветскихСоциалистическихРеспублик(51)М. Кл, с присоеаинением заявкиС 08 С 6/02 Ъеударетвенай квмнтет СССР ло делам нэвбретеннй н аткрмтнй сДата опубликования описания 1 7 . 07, 81 Ю.М.Маматов, В,С.Кожевников, Н.М.Попспирова и С.Н.Галиакберова. В качестве катализатора применяют ортофосфорную кислоту в количестве 0,8-1,2% (в пересчете на сухой20 ДИФА), предпочтительно 1,0%,Предложенный способ позволяетсократить время процесса до 4-5,ликвидировать угрозу выброса реакционной массы,Изобретение относится к способу получения дифурфурилиденацетопового олигомера,используемого в качестве связующего для графитопластов.Известен способ получения дифурфурилиденацетонового олигомера полимернзацией дифурфурилиденацетоновогс мономера в присутствии ортофосфорной кислоты при нагреванииОднако известный способ продолжителен во времени.Целью изобретения является ускорение процесса получения олигомера.Цель достигается тем, что в известном способе дифурфурилиденацетон с влажностью 15-40% термообрабатывают при 80-90 С при постепенном углублении вакуума от атмосферного давления до 180-200 мм рт, ст. с последующим введением катализатора и нагреванием реакционной массы со скоростью 0,8-1, 2 С/мин до. темпера- . туры 160-165 С и выдержкой при этой температуре 40-70 мин,Технология получения олигомераДИФА состоит в следующем,Мономер ДИФА с влажностью 15-40%нагревают для расплавления до 605 о65 С повышают температуру до 8090 оС с постепенным углублением вакуума до 180-200 мм рт. ст. для отгона летучих, Затем снимают вакуум,вводят катализатор и осуществляюттоподъем температуры со скоростью0,8-1,2 С/мин до 160-165 С, при котсрой ведут процесс полимеризации втечение 40-70 мин. Полученный продукт в охлажденном виде представля 15ет собой твердую монолитную массу.3 675Кроме того, предлагаемьй способ получения олигомера ФИФА йоэМоляет упразднить стадию с)фЖи при получении мономера ДИФА.Только это позволяет получать экономический эффект в размере135 руб на 1 т олигомера ДИФА,8804После загрузки катализатора осуществляют подъем температуры соскоростью 0,8 С/мин до 160 С.Термокаталитическую полимеризацию ведут при 160 С в течение 70 мин.оПо истечении указанного времени готовый продукт выгружают в горячемсостоянииП р и м е р 2. Процесс прово 10 дят по способу, описанному в примере 1, но используют иономер с влажностью 40% и термообработку ведутпри 88-90 С с постепенным углублением вакуума до 195-200 мм рт. ст.15 Подъем температуры осуществляют соскоростью 1,2 С/мин, термокаталитическую полимеризацию ведут при165 С в течение 40 мин,П р и м е р 3. Процесс проводят20 по способу, описанному в примере 1,но испольэуют-мономер с влажностью30%, термообработку ведут при 85 СОс постепенным углублением вакуумацо 190 ммрт. ст.Подъем температуры осуществляют,Осо скоростью 1,0 С/мин термокаталитическую полимеризацию ведут при162 С (оптимальный режим). Свойстваполученного продукта приведены втаблице (синтез У 17),Показатели качества олигомера ДИФА, йолученного по предлагаемому режиму т О, 1 1, Темпера ра каплепа дения, С 108 106 94114 тинизации при 200 оС "йрисутств 2% хлорыо железа ииг4 26 4 50 н ющийускорени Формула изо е Спосоацетонов ей дифурф "" "ра в при "" ."лотй "йри ацетон обрабапенном Фериог.с П р и м е р 1. В трехгорлую кол-бу, снабженную механической мешалкой, термоментром, холодильником,вакуум-системой и системой обогрева,загружают 300 г мономера ДИФА свлажностью 15%, По окончании загрузки включают обогрев и содержимоеколбынагревают для расплавления до60-65 оС. После полного расплавления " " маССы"включают мешалку и вакуум-насоси ведут термообработку с целью отгона летучих и воды при 80-82 ОС спостепенным углублением вакуума до180-185 мм рт, ст. Затем осторожноснимают вакуум и при включенном обо-греве и работающей мешалке вводят.катализатор - ортофосфорную кислоту1% от еса сухого ДИВА . Вес сухогоДИФА на. пят по разности между ве- сом загружаемого ДИФА и весом отгонной воды и йизкамолекулярныхкомпонентов 1 ОО 103 1082. Время желаполучения дифурфурилиденго олигомера полимеризациурилиденацетонового мономе. утсгвин ортофосфорной кисйагревайии, о т л и ч а 12 2 20 п 450 я 435" 250" 425 с я тем, что, с цельюя процесса, дифурфурилидес влажностью 15-40% термотывают при 80-90 С при постоуглублении вакуума от атмодавления до 180-200 мм рт 6 Ц 9 ощий ввецение 1катализат-:Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. РЯ химия У 1, 1976, реФерат Р 1 С 318.5 6588 ра и нагреванием реакционноймассы со скоростью 0,8-1,2 оС(мин до 160- , 165 С и выдержкой при этой температуре 40-70 мин.Заказ 4552 16 Тираж 530" " -Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Филиал ППП Патент , г. Ужгород,"ул, Проектная, 4