Способ получения 2, 4-дихлорбензойной кислоты

Кл асс 12 о, 14 Мо 65880 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Л. С, Солодарь, Л, Х, Скалабан, Г. А. Хинск ИСЛОТ орлач СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2 в 4-ДИХЛОРБЕНЗОЙН Заявлено 21 марта 1948 г. за Мв НаркомздравОпубликовано в кБюллетене изобрете 0 1337278) й Ха 2 за 1946 г ензоиная кислота явлчется основным полупродуктом в си,9-дихлоракридина, необходимого для производства 2,4-Лихлорнтезе 2-меторихина. Принятый -дихлорбенз в настоящее время производственныйной кислоты виден из следующей способ получениемы: з Хлорироаани Ннз снзВоаееланаалениело 5 ешану леанцм, нащалиаащ 3 РеанииВ оароао.РоВаа Н,с 1 Способ этот громоздок, требует большого количества разнообразных аппаратов и применения широкого ассортимента вспомогательных продуктов.Лвторы настоящего изобретения предлагают способ получения 2 А-дихлорбензойной кислоты непрерывным путем, значительно упрощаю 1 ций технологию производства этого продукта. Способ этот основан на окислительном хлорировании 2-хлор-нитротолуола в паровой фазе при 350 - 360 С. Сущность его заключается в том, что пары хлорнитротолуола, непрерывно поступающие из испарителя в камеру смешения, в смеси с подаваемым сюда же хлором пропускаются через никелевую или кварцевую трубку, внутри которой температура поддерживается главным образом за счет теплоты реакции в пределах 350 - 360 С; продолжительность контактирования в трубке 0,7 яин. Реакция протекает, М б 0880по-видимому, следующие образом;г.с)сак ИО)(с) .С И) :(. )(3;ц)1 2)1О: ИрЬ)2 Г10 ( Ис(- 1 К литсльиое хорироваиис 2-хс)ор)-1111(ротос)ола В )кидкой фазцс приводит к жс)1(псльиы) и о,);зиа и ы); рзуьтс)та). 1(ачсст)30 2.-лхл(србсизоииои 1 ислоты, иолтчс 1 смо 1 ири э 0)1, ОО)ыисц часть)о ии;к(". )31- )1 с 1 тур.". 11( 213 л(51 сс 1 жит в П 1)(;лс 1 х с (, - 1 1 С. 11;)и ) Г. са )11 1.ОЛ)Чсии оп 1 ак м Оор 230) Д 1 х,105) б 1301: : 01 1(ИС,)ОТЫ С 12 р Я с 1). )1, )1:1. С)СД:1251 СТН И 51 СИТе.1 СТС)К)1,Х 110 с)ПРИ Чццс. ) ОЛ)1 ЯС 51 51 ТО (Ис Ос)а с)2;с 10;25; ),С,(1) 1 1) с ;( , ас "ГВ; ( 1 ЫХО11 ит с( ы 10 поп )ки ц ы)1 В ср 213;и и и с Обычным. 11 Изкос Бас)ство;цхлорбсизойИой кислоты связан здесь с тем, что при хлорцрова:игц 2-Х.101)-4-цптротолуосс 1 13 )Кцдк 011 (1)с 3 (ОПТЪ 2 ЛЬцс 351 ТС)ПСрат 3 сра Х(10- рироваиия 200 в 2 С) преврагдсии его и 2,4-дцхлорбеизолхлорид иро- ХОДИТ ЗцагнтЛЬИО МЕДЛСПЕС, ЧСМ ИРИ ХЛОРИРОВаппц В ПаРОВОй фаЗС, и, что Очспь В 2)кно, дихг)орбИЗОИх,Орид се уда 15 ется из сфсря 1)сак ИИ, 2 ПаоборОТ, ВСС ВрЪ 51 ПакаИЛИ 1)с 1 СТСя В рсакцИОПИОИ .12 ССЕ)ТО ПР 30 ДИТ К Ч 2 СТИЧНОМУ 32 МСШСИИ 0 БОДОРОД 2 В ЯДРС На Х,10 Р, 3 С;1 СДСТВИС сего в готовой дихлорбснзойий кислоте содер)кится замстиос количество трихлорбензойиой кислоты, ухудшаощей кол гчество продуктов.Та)О 3 Ооразо)1, суисствеи;1011 0 обсииостыО рсд 2 Гас)00 авОрами способа работы является то, что при провсдении окислительиого хлорирОВапи 51 2-хлор-с 1 итротол)0;2 13 паровой фазс и при Зиачите.1 ьНО ООЛСЕ ВЫСОКой ТЕ 5 ПЕрат 3 срс Ооразу 10 ШИЙся В рЕЗссЛЬтатс Хлорирования 2,4-дихлорбензоилхлорид непрерывно удаляется из рсакциоциого ПРОСТР 2 ИСТВ 2, 2 ПРОДО)КИТЕЛЫ)ОСТЬ КОИТВКТс 1 ДИХЛ 0)ОЕИЗОИЛХ,ОРИД 2 С хлором сведена до минимума,П р и м е р. В реакционной трубке устанавливается температура 350 С и в испарителе 290 С. Хлор подастся в трубку со скоростью 1700 5 л в минуту. Хлориитротолуол, отмытый от катализатора (хлорного железа) и просушеииый, плавится и через капельную воронку приливается в испаритель со скоростью 200 г в 1 сас. В приемнике соби х 1 з 05880рается жидкий продукт реакции в количестве 115 - 120 г на каждые 100 г нитропродукта, Содержаш 1 с ХОв группы в нем 0,5 - 1,0";,. Для омыления такого коли 1 ества хлорированной массы в круглодонную колб 1 с мешялкоЙ и термометром загружается купоросное масо в (О- личестве 360 г, В нагретое до 70 С купоросное масло при размешивании через капельную воронку присПваетс 5 продукт х:Опирования и разысшивяется при тОЙ кс темперят рс в тсчснис 1 час.Раствор в купоросном масле вылш;астся в воду, и;ыдсливи.аяся кислота после Охла 5 кдсния до козПатноЙ 1 ез 1 пс 1 затуры Отери,.т )озывается и промывается 3 - 1 раза водой. Сырая дихлорбснзой 1;151 кислота раза:спивее гс 51 с 100- 1 О п,1 во 1 о 1:1 т:,к 1:е с:, Я 1 г " . КОк: а хо,1 О д при раз:Сшивании прилив 1 стс 51 20-нрОцеи ПыЙ раствор соды ЛО устойчШОЙ ще;Очной реакции. Размс 1:ваи 1:с и Одолжастся 30 1 и ири ност 051 нном контроле щслои 1011 реакции. 3 атс. приоав,1 яетс 5 5; яхтнвирова 11:Ого угг 1 я, раз.Сц 1: ,.": Ся 1 .и 1.н иель От,";1,1 ьт",.Овь 1:1,1 сс 1. Фильтрат нагреваетс 51 ло,0 СПз; 5 чс;о ра.твеп ,.:;1 Сл 5 е-с 5: хлороензойная кислота пригнв;Пе.; Ссл 51 ой (ПегОть: до к; слой реакции на конго. Охлаженна 5 ЛО КОзп 1 гнои тсз 1 пср 11 туры к:1 с,От 1 Отфильтровывается, промывается и с и;итси при 60 С.Получается 51 г сухой Лихг 01.бсзо;".:о 1 кислоть 1, илавяицйся при 161 С,Предмет нзооретенияСпособ полученя 2,4-дихлорбснзойно и слоты, о т л и ч и:о щ и йся тем, что 2-хлор-нитротолуол и пароьой фазе подвсргаОт;сСтвио хлора при 350 - 360 С и получающ.Йся прн этом 2 Л-дихгОрбснзоиг 1- х,Обид Оъ 1 ыляют и кислоту извсстныы пмтсм.Рсдактор Р. А, Сухарева Тсхрсд А, А. Качыпникова Корректор Р. Т. КелембетПоди. к псч. 1/11 - 64 г. Формат бгм. 70 ; 108,; Объсги 0,18 пзд. л.Заказ 3499/18 Тираж 200 Цена 5 коп.ЦНИИ 1 И Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2