Способ получения -метилстирола

Союз Советских Социалистических РеспубликОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ(45) Дата опубликования Государственный комитет Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий(71) За явител учно-исследовательский институт нефтехимич производств 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЕТИЛСТИРОЛ 2Предпочтительно процесс проводить прпдавлении 200 - 250 мм рт.ст. и температуре 240 - 280 С.Предлагаемый способ позволяет получитьа-метилстирол при деполимеризации феноль ных смол с выходом около 100%.Пример 1. 0,4 г алюминия растворяют при120 - 160 С в 5,6 г фенола. Полученный фенолят алюминия добавляют к 100 г димера а-метилстирола 97%-ной чистоты и перемешивают 1 Опри 80 - 100 С магнитной мешалкой в течение 15 мин. Приготовленную таким образом реакционную массу обрабатывают путем разгонки из куба емкостью 200 см, снабженного елочным дефлегматором высотой 250 мм, при температуре в кубе не выше 270 С и остаточ ном давлении 200 мм рт.ст. В результате деполимеризации димера получают 95,5 г дистиллята, в котором содержится 99,0% и-метилстирола. В ыход а - метилстирола составляет 97,5% от теоретического.Прилер 2. В условиях примера 1 деполимеризуют димеры о.-метилстирола в смоле фенолацетонового производства следуюшего состава, вес. %:Кумол 1,1Фенол 6,05 и -Метилст прел 1,4 Изобретение относится к области получения а.метилстирола и может быть использовано при переработке смолы фенол-ацетонового производства.Известен термический способ получения а -метилстирола путем деполимеризации димеров а-метилстирола, содержащихся в фенольной смоле производства фенола и ацетона, при 500 - 560 С с выходом а-метилстирола 60% от теоретического 11,Более совершенный термокаталитический способ заключается в деполимеризации димеров, содержащихся в фенольной смоле, в присутствии 6 - 10 вес, % алюмосиликатного катализатора при 240 - 350 С. Выход а-метилстирола при этом составляет 90% от теоретического 2. Целевой продукт выделяют ректификацией. Данный способ наиболее близок к изобретению.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта..Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения а-метилстирола из фе нольных смол производства фенола и ацетона путем термокаталитической обработки фенольных смол в присутствии в качестве катализа- тара фенолята алюминия в количестве 2 - 8 вес. %. 3. Г. Сагитова, Ю, М. Толстов А, М. Борисов, ф, Г, Федосе иковАцетофенон 17,0Лиметилфенилкарбинол 1,11 имер и-метилстирола 22,8Изомеры кумилфенола 24,5Неидентифипированные 26,1Берут на обработку 100 г смолы. Получают 83,5 г катализата состава, вес. "/о.Кумол 4,3Фенол 25,3а-Метилстирол 44,3Ацетофенон 18,4 1 О Днметилфенилкарбинол 0,1Лимер -метилстирола 0,2Изомеры кммилфенола 2 1Неидентифицированные 5,8За вычетом а-метилстирола, содержавше. гося в исходной смоле и полученного в результате разложения изомеров кумилфенола, выход а-метилстирола в результате деполимеризации его димеров составляет 22,7 вес. /О от сырья или 99,6/о от содержания в сырье димеров (выход от теории), 2 оПример 3. 0,5 г алюминия растворяют в 7 г фенола, добавляют к 100 г смолы примера 2 и перемешивают при 80 - 100 С в течение 15 мин. Затем реакционная масса разгоняется из куба с елочным дефлегматором при температуре в кубе не выше 280 С при атмосферномо 75 давлении. В результате разгонки получают 82 г дистиллята следуюшего состава, вес. /о.Кумол 5,2Фенол 23,1а.Метилстирол 44,6зоАцетофенон 14,6Диметилфенилкарбинол 0,1Димер а-метилстирола 0,3Изомеры кумилфенола 2,7Тяжелые неидентифицированные 9,1За вычетом а-метилстирола, содержавшегося в исходной смоле и полученного в результате разложения изомеров кумилфенола, выход ц-метилстирола в результате деполимеризации его димеров составляет 22,6 вес. о/о от сырья или 99,0 вес. /, от содержания в сырье димеров (выход от теории).Процесс может быть использован также и для получения алкилпроизводных а-метилстирола разложением соответствующих димеров. Точная температура процесса определяется давлением в системе, которое может быть равно 45 атмосферному или ниже.Сущность настояшего способа состоит в следукшем.Смола, в которую предварительно введен катализатор в любом виде (сухой или в растворе), поступает на разложение в реактор - куб с отпарной колонной, где при температуре не выше 280 С при пониженном или атмосферном давлении димеры а-метилстирола и другие неидентифицированные компоненты разлагаются. Г 1 родукты разложения по мере образования 55 в парообразном состоянии выходят из реактора через верх колонны (вмеете с другими близкокипящими углеводородами), не разлагающиеся в условиях процесса компоненты смолы (вместе с катализатором) выводятся из системы в виде побочного продукта.Выделение а-метилстирола проводится по схеме, представленной на чертеже.Продукты разложения смолы по линии 1 поступают в колонну 2 (число тарелок и60, флегмовое число (ф.ч.) = 60, температура вверху 65 С, в кубе 127 С, остаточное давление вверху 30 мм рт.ст., в кубе 250 мм рт.г.) для выделения а-метилстирольного концентрата, направляемого по линии 3 на промывку шелочькх и тяжелого остатка, направляемого по линии 4 в узел выделения из него фенола.После промывки концентрат по линии 5 последовательно проходит колонны 6 (п = 60, ф.ч. = 4, температура вверху 60 С, в кубе 126"С, остаточное давление вверху 30 мм рт, ст., в кубе 250 мм рт.ст.) и 7 (и = 60, ф.ч. =6, температура вверху 65 С, в кубе 127 С, остаточное давление вверху 30 мм рт. ст., в кубе 250 мм рт.ст.) для выделения изопропилбензола, отводимого по линии 8 в основное производство, и поступает в колонну 9 (и42, ф.ч. = 1, температура вверху 70 С, в кубе 100 С, остаточное давление вверху 30 мм рт.ст., в кубе 80 мм рт,ст.). Из колонны 9 концентрат, освободившись от тяжелых углеводородов, выходит по линии 10 в качестве готового продукта в виде бесцветной прозрачной жидкости без механических примесей с содержанием основного компонента не менее 99,7/О, с плотностью при 20 С 0,909 г/см и показателем преломления при 20 С 1,5384.Предлагаемый способ дает увеличение выхо - да а-метилстирола на 7 - 8/о по сравнению с известным. Прибыль от реализации дополнительного товарного продукта составит 2 млн.940 тыс,руб.Формула изобретения1. Способ получения а-метилстирола из фенольных смол производства фенола и ацетона путем термокаталитической обработки фенольных смол и последующей ректификации полученных продуктов, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют фенолят алюминия в количестве 2 - 8 вес. о/о.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 240 в 2 С.3. Способ по пп, 1 и 2, отличающийся тем, что процесс проводят при давлении 200 - 250 мм рт.ст.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Кружалов Б, Д и Голованенко Б. И, Совместное получение фенола и ацетона. М., Госхимиздат, 1963, с. 149.60685" Составитель Т. Раевскаяехреа О. Луговая Корректор ираж 559 1 оаиисно оксич ИИ 1 И Г осупарствен ио ела м13035, 1 н ква гилиал 1 Г 11 1 атга Соенин иауиока ,кроя Ренатор Е. Хорив Зак;3 2530/16 ого ко илобр Ж.35 Т,в с ; М исто г воткрытиия иаО. л. 4л. рскная