Электролит для осаждения сплавов железо-никель-молибден

ОЙ ИСАЙИ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ш 1 6002 В бааз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 16.09.75 (21) 217236,02с присоединением заявки51) М. Ел.- С 25 Р 3/5 овета Министров ССС о делам изобретений ь 143) Опубликовано 30.03,78.45) Дата опубликования опи олле ия 03,04.78 и отк 2) Лвторы изобретен Л. Г. Грибковская, Л. ф, Ильюшенко, В. С. Усе и Т. В, Башун 71) Заявите Институт физики твердого тела и полупроводник АН Белорусской ССР4) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ СПЛАВОВ ЖЕЛЕЗО-НИ КЕЛЬ-МОЛ И БДЕН2 ы с цилиндрическими относятся к группе деих материалов и техтличается повышенной из- нок Государственный комитет (23) Приоритет Изобретение относится к области гальвано. стегии, в частности к электрохимическому осаждению сплавов железо-никель-молибден, и может быть использовано при получении магнитных пленок с цилиндрическими доменами, применяемых в вычислительной технике при создании запоминающих устройств, логических схем, в микроэлектронике и других смежных областях.1 ленки, являющиеся носителями цилиндрических магнитных доменов перспективны, так как позволяют построить недорогую память большой емкости и реализовать экономичным путем логические функции. Запоминающие устройства на цилиндрических доменах отличаются быстродействием, большой емкостью и плотностью информации, малой потребляемой мощностью.В современной технике в качестве материалов (пленок) для изготовления запоминающих устройств, содержащих цилиндрические домены, используются ортоферриты, гексаферриты, магнитные гранаты, выращенные из растворов или гидротермальными методами, ферромагнитные пленки, полученные вакуумным напылением.Известные материалмагнитными доменамифицитных, дорогостоящнология их получения о трудоемкостью, такнапример, при изготовлении эпитаксиальных тонких пленок магнитных гранатов, выращенных методом химического осаждения из паровой фазы на немагнитную подложку, ок процесс очистки подложки состоит из двенадцати операций.Известен электролит для осаждения сплавов никель-железо-молибден, содержащий сернокислые никель и железо, молибдат натрия, 0 лимонную кислоту, лимоннокпслый натрий,сернокислый калий, лаурплсульфат натрия и сахарин 11. Осаждение ведут на стеклянные подложки, покрытые хромом, а затем золотом.Однако из данного электролита получают 15 анизотропные пленки с одноосной анизотропией, расположенной в плоскости образца.Магнитные пленки имеют толщину 500 - 5000 Л.20 Наиболее близким к изобретению по составу компонентов является известный электролит для осаждения сплавов железо-никель-молибден, содержащий сернокпслые никель и железо, молибдат натрия, лимоннокислый нат рий, хлорнстый натрий и глюкозу 21.Однако данный электролит предназначендля получения магнитных пленок с полосовой доменной структурой.Предлагаемый электролит отличается от Зч вестного тем, что с целью получения пле0,3 с цилиндрической доменной структурой, он дополнительно содержит вещество, выбранное из группы, включающей сахарин, тиосемикарбазид солянокислый и натриевую соль сульфатиазола при следующем соотношении компонентов, г/л:Сернокислый никель 70 - 350 Сернокислое железо 2 - 15 Молибдат натрия 1 - 5 Лимоннокислый натрий 5 - бб Хлористый натрий 0,3 - 3,0 ,Глюкоза 1 - 100 Вещество, выбранное изгруппы, включающейсахарин, тиосемикарбазид солянокислыйи натриевую сольсульфатиазола 0,03 - 2,4Кроме того, предлагаемый электролит позволяет получать плснки толщиной 30820 - 32480 А,Процесс осаждения рекомендуют проводить при комнатной температуре на медные и другие проводящие подложки при плотности тока 10 - 50 мА/см и рН электролита 3,5 - 5,0.Лимоннокислый натрий (трехзамещенный) вводят в электролит в качестве буфера, хлористый натрий - для повышения электропроводности, глюкозу и серусодержащие добавки (сахарин в количестве 0,4 - 2,4 г/л, или тиосемикарбазид солянокислый в количестве 0,03 - 0,3 г/л, или натриевая соль сульфатиазола в количестве 0,3 - 1 г/л) вводят в электролит в качестве поверхностно-активных веществ, совместное введение которых и позволяет получать пленки с цилиндрической доменной структурой (диаметр цилиндрических доменов составляет 0,5 - 2 мкм и зависит от состава пленки). Сернокислый никельСернокислое железоМолибдат натрияЛимонпокислый натрийХлористый натрийГлюкозаСахаринТиосемикарбазид солянокислыйНатривая соль оульфатиазола Электролит готовят следующим образом, В водный раствор сернокислого никеля исходной концентрации вводят сернокислое железо, молибдат натрия, лимоннокислый нат рий, хлористый натрий, глюкозу и серусодержащую добавку. Каждый новый компонент вводят в раствор после полного растворения предыдущего компонента. Затем электролит доводят до нужного объема в мерной колбе;10 рН раствора устанавливают до нужного значения 9 М серной кислотой.Предлагаемый электролит довольно устойчив и практически не нуждается в корректировке.15 Получаемые магнитные пленки являютсяполикристаллическими в отличие от известных, являющихся монокристаллами, Доменные структуры в указанных магнитных пленках выявляются с помощью магнитного кол лоида при приложении к образцу. магнитногополя, перпендикулярного к плоскости пленки.Величина этого перпендикулярного поля выбирается в соответствии с составом и толщиной пленок.25 Для получения равномерного по всей поверхности покрытия используют определенную форму ванны, которая обеспечивает одинаковое распределение тока и металла по всей покрываемой поверхности, Ванна представля ет собой цилиндр, на дне которого помещаюткатод, а анодом служит никелевый диск диаметром, равным сечению ванны. Анод располагают параллельно катоду на расстоянии 150 мм.35 Магнитные пленки тройного сплава имеютследующий состав, %: никель 80,5 - 87,7, железо 9,5 - 17,3 и молибден 1,5 - 4,0.Состав электролита, режим осаждения и состав сплава приведены соответственно в табл. 1, 40 2, 3. Состав электролита, г/л, по примерам,.10, Ы 17,3 10,7 3,9 2,2 3,0 4,0 20 25 Плотность тока, мА/смПродолжительность, минТолщина покрытия, АМикротвердость, кг/мм"- оСкорость осаждения, А/сВнутреннее напряжение, кг/см- Удельное электросопротивление, Ом см 1(оэрцитивная сила, ЭПоле насыщения, ЭОтносительная остаточная индукция, Вг/Вэ Магнитострикция насыщения, ., Выход ио току, % Состав сплава, о;, по примерам Полученные пленки имеют зеркальный блеск, являются корр озионностойки ми - совершенно не окисляются на воздухе и не растворяются в концентрированных кислотах (серной, соляной, хлорной, фосфорной и др.) и лишь частично тускнеют в разбавленной серной кислоте.Для полного растворения пленок применяют разбавленную 1:1 азотную кислоту, которую необходимо подогревать почти до кипения.Пленки, осажденные из электролита, приведенного в примере 1, обладают полосовой доменной структурой, а в примерах 2 и 3 имеют цилиндр ическу ю доменную структуру, Но пленки, осажденные из электролита с добавкой только сахарина, как было установлено со временем хотя и незначительно, но изменяют свои свойства и лишь пленки, полученные из электролита с двумя добавками (глюкоза и серусодержащая добавка) обладают стабильными магнитными характеристиками в течение длительного времени и даже сохраняют свои параметры после отжига при 350 С,что является одним из наиболее важных достоинств электрохимпчсскп осажденных пленок системы железо-никель-молибден. Ф ор мула изобретения Электролит для осаждения сплавов железоникель-молибден, содержащий сернокислысникель и железо, молпбдат натрия, лимонно 10 кислый натрий, хлористый натрий и глюкозу,отличающийся тем, что, с целью получения пленок с цилиндрической доменной структурой, он дополнительно содержит вещество,выбранное из группы, включающей сахарин,15 тпосемпкарбазпд солянокислый и натриевуюсоль сульфатиазола при следующем соотношении компонентов, г/л:Сернокпслый никель 70 - 350Сернокислое железо 2 - 15Молибдат натрия 1 - 5Лимоннокислый натрий 5 - 66Хлорнстый натрий 0,3 - 3,0Глюкоза 1 - 100Вещество, выбранное изгруппы, включающейсахарин, тпосемпкарбазпд солянокпслыйи натриевую сольсульфатиазола 0,03 - 2,430 Источники информации,принятые во внимание прп экспертизе1. Реферативный журнал симия, 1973,М 22, реферат 22, Л 194.2, Авторское свидетельство СССР М 418567,35 кл. С 25 Р 3/56, 1972,