Способ получения активного монохлортриазинового медьсодержащего азокрасителя

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 ш 600159 ьою СоеетсиииСоциалистических республик Дополнительное к авт, свид-вч 51) М. Кл, С 09 В 62/08(22) Заявлено 19.07.76 (21) 2388378/23-0 заявкиисоединен Государственный комитет Совета Министров СССР) Авторы изобрете 3. Маслош ого машин ецкий, В. И. Пономарева,и Б. А. Пономаревфилиал Ворошиловградстроительного институт Рубежанский 71) Заявит(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО ОХЛОРТРИАЗИНОВОГО МЕДЬСОДЕРЖАШ АЗО КРАСИТЕЛЯИзо активн частно медьсо 4 К, ис мажнь ного вИзве хлортр теля ( св -- 0 ЮН -Ю=М- ХН Н 0 Э0,Н собе выход целевог бретение относится к способу получения ого медьсодержащего азокрасителя, в сти активного монохлортриазинового держащего азокрасителя фиолетового пользуемого для крашения хлопчатобух тканей, трикотажа, штапеля, вискозолокна.стен способ получения активного моноиазинового медьсодержащего азокрасифиолетового ЧК) формулы сочетанием предварительно продиазотированной 2-аминофенол-сульфокислоты с Ашкислотой с последующей обработкой полученного при этом азосоединения аммиакатом меди, ацилированием медного комплекса азосоединения хлористым циануром с последующим аминированием триазинового азосоединения, выделением при рН 6,5 - 7 с добавкой 2 - 30% от объема реакционной массы высаливающего агента, стабилизацией и сушкой целевого продукта 11.Однако в таком споо продукта лишь 49,2%, низка красящая концентрация, большое содержание минеральных примесей в сточных водах и длителен технологический процесс - 20 - 30 ч.С целью повышения выхода и красящейконцентрации красителя, интенсификации технологического процесса и снижения минерализдции сточных вод, выделение целевого продукта ведут при рН 1,0 - 3,5.10 Предложенный способ состоит в сочетаниипредварительно продиазотированной 2-аминофенол-сульфокислоты с Аш-кислотой в щелочной среде с последующей обработкои полученного азокрасоединения аммиакатом меди, 15 выделении медного комплекса азосоединенияфильтрацией и растворением его в воде, Полученный при этом продукт реакции ацилируют хлористым циануром, аминируют образующееся при этом триазиновое соединение с после дующим выделением целевого продукта прирН 1,0 - 3,5 без высаливающего агента или с добавкой 1 - 15% от объема реакционной массы высаливающего агента, фильтрацией, стабилизацией и сушкой.25 Получают краситель с выходом 80 - 95%,По оттенку, чистоте соответствует М РТУ6-14-238-69, по красящей концентрации превосходит на 60 - 90% типовой образец.Выделение целевого г,родукта ведут без вы сдлпвающего агента при рН 1,0 - 1,5,10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 50 65 3В качестве высаливающсго агента используют поваренную соль в количестве 1 - 15 от объема раствора при рН 2,0 - 3,5 или пигмент целевого продукта в количестве 1 - 2/о от объема реакционной массы при рН 1,5 - 3,5. Пример 1.Диазотирование 2-аминофенол.4-сульфокислоты.В колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, заливают 70 мл воды, при размешивании загружают 3,78 г 2-аминофенол.сульфокислоты, 1,84 г соляной кис лоты и охлаждают смесь до 5 - 7 С, при этой температуре загружают 1,46 г нитрита натрия и выдерживают 1 ч. Затем избыток азотной кислоты снимают 10%-ным раствором сульфаминовой кислоты.Сочетание с Аш-кислотой.В пятигорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, стеклянным и каломельным электродами, загружают 40 мл воды, 7,18 г Лш-кислоты и охлаждают до 0 - 2 С, при этой температуре доводят рН до 8,0 аммиачной водой и прибавляют диазосоединение, поддерживая постоянно рН 8,0 - 8,2 и температуру не выше 8 С, Затем смесь выдерживают 2 ч. При положительном анализе на конец сочетания проводят омеднение.Омеднение азокрасителя.В колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, загружают раствор азокрасителя и аммиакат меди, предварительно приготовленный из 20 мл воды, 4,3 г медного купороса и 2,71 г аммиачной воды при 30 - 40 С. Омеднение проводят в течение 1,5 ч при 18 - 20 С, после выдержи соляной кислотой доводят рН до 3,0 - 3,5, загружают поваренную соль в количестве 15 о/о от объема раствора, размешивают 1 ч и фильтруют, Пасту азокрасителя ацилируют хлористым циануром,Лцилирование.В пятигорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром, мешалкой, стеклянным и каломельным электродами, загружают 130 мл воды, пасту омедненного азокрасителя растворяют при рН 6,0. В охлажденную смесь до 2 - 4 С загружают 0,23 г препарата ОС=20, 3,5 г хлористого цианура и доводят рН до 6,5. Выдерживают 1 ч и определяют конец ацилирования (хроматографически).Аминирование и выделение красителя, В колбу емкостью 250 мл, где проходило ацилирование, загружают 1,63 г аммиачной воды, подогревают до 40 С и выдерживают 2 ч. Затем доводят рН до 2,5 - 3,5, нагревают до 60 С, выдерживают 1 ч и фильтруют, Пасту готового красителя стабилизируют 10% динатрийфосфата и сушат. Вес сухого красителя 17 г, выход 80 о , красящая концентрация 160 - 190%, 100%-ного красителя 11,3 г. Полученный краситель окрашивают хлопчатобумажное волокно в фиолетовый цвет. По качественным показателям целевой продукт соответствует МРТУ6-14-238-69. 4П р и м е р 2. Опыт ведут в условиях примера. 1 но реакционную смесь после омеднсния азокрасителя непосредственно ацилируют, исключая стадии выделения, фильтрации, пере- растворения азокрасителя. Выход красителя, считая на 2-аминофенол-сульфокислоту, 95%. По оттенку, чистоте соответствует типовому образцу, красящая концентрация 130 - 150 о/,П р и м е р 3. Опыт ведут в условиях приме ра 1, но готовый краситель выделяют 2% пигмента при рН 2,5 - 3,5. Выход красителя 80/о. По оттенку, чистоте краситель соответствует МРТУ6-14-238-69. Красящая концентрация 160 опо отношению к типовому образцу. П р и м е р 4. Опыт ведут в условиях примера 2, но выделение готового краситсля проводят при рН 1,0 - 1,5 без добавления соли с последующей стабилизацией и сушкой, Выход красителя 81,0%, считая на 2-аминофенол- сульфокислоту. По оттенку и чистоте красит ел ь соответствует типовому о бр азцу.Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта до 80 - 95 опротив 49,2% по известному, т. е, на 30 - 45/о, сократить длительность технологического процесса на стадии выделения до 1 ч против 20 - 30 ч по известному; за счет полного исключения применения поваренной соли или сокращения ее расхода вдвое (например, в настоящее время на высаливание 1 т готового продукта расходуется 4,5 т поваренной соли высшего качества марки Экстра) резко сократить минерализацию промстоков и, тем самым, создать возможность их многократного использования в технологическом процессе.По оттенку, чистоте целевой продукт соответствует МРТУ6-14-238-69, по красящей концентрации превосходит типовой образец на б 0 90 о/оЭкономический эффект от внедрения целевого способа составит около 61 000 рублей в год по сырью. Фор мула изобретения Способ получения активного монохлортриазинового медьсодержащего азокрасителя сочетанием предварительно продиазотированной 2-аминофенол-сульфокислоты с Аш- кислотой с последующей обработкой полученного при этом азосоединения аммиакатом меди, ацилированием медного комплекса азосоединения хлористым циануром с последующим аминированием триазинового азосоединения, выделением, стабилизацией и сушкой целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и красящей концентрации целевого продукта, интенсификации технологического процесса и снижения минералнзации сточных вод, выделение целевого продукта ведут при рН 1,0 - 3,5., НПО Государственного комитета Совета Мшпстров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4(5Подписное Типограбия, пр. Сапунова, 2 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1, Технологический регламент Мо 280 про 6изводства красителя активного фиолетового4 К, Д 334, п. 2, Уе 9689. Архив ОбъединенияКраситель.