Способ получения активного медьсодержащего моноазокрасителя

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союа Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М Заявлено ЗО,Х.1970 ( 1489025/23-4) М. Кл. С 09 Ь 39/00 с присоединением заявк ПриоритетОпубликован Комитет по дела иаобретенкй и открытпри Совете МинистроСССР УДК 547.556.33(088.8) 1.1972. Боллстень Ло 1 нпя 10.И 1,1972 Авторыизобретен С. Нистратова и С. Т, Рашевс В. И. Пономаре Заявител СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО ММОНОАЗО КРАСИТЕ ЬСОДЕРЖАЩЕГО Дата опубликования опис 1Изобретение относится к области получения активного медьсодержащего моноазокрасителя, который может быть использован для крашения и печати штапельного и вискозного волокон.Известен способ получения активного медь. содержащего моп, заключающийся в том, что сернокислый эфир 4+оксиэтилсульфонил-аминоанизол подвергают диазотированию нитритом натрия при температуре 0 - 2 С с последующим сочетанием полученного при этом диазосоединения с 1-нафтол,б,8-трисульфокислотой при 0 - 2 С.Полученный раствор моноазокрасителя далее подвергаот высаливанию хлористым калием, фильтрации, перерастворению в воде и очистке активированным углем, опять фильтрации, высаливанию очищенного моноазокрасителя, еще раз фильтрации, обработке полученной реакционной массы медным купоросом с очисткой активированным углем, снова фильтрации, высаливанию хлористым калием и фильтрации готового продукта. Выход целевого продукта:79%. Недостатком способа является многостадийность технологического процесса, образование большого количества сточных вод и сравнительно низкий выход целевого продукта.Предлагается способ получения активного медьсодержа щего моноазокрасителя путем диазотирования сернокислого эфира 4+оксиэтилсульфонил-аминоанизола при температуре 10 С, сочетания полученного при этом диазосоединения при 10 С с последующей 5 обработкой раствора моноазокрасителя медным купоросом, высаливанисм и фильтрациеЙ готового продукта известным способом. Отличительной особенностью способа является то, что процесс сочетания ведут при: 10 С и 10 реакционную массу, полученную после сочетания, непосредственно подвергают обработке медным купоросом. Способ упрощает технологический процесс за счет исключения из него стадий многократного вы салпвания, 15 фильтрации и очистки активированным углемраствора моноазокрасителя. Кроме того, повышается выход целевого продукта: на 10% и сокращается образование сточных вод в 2, 3 раза.20 П р и м е р. Диазотирование сернокислогоэфира 4-р-оксиэтилсульфонил-алтиноанизола.В колбу емкостью 100 лл с мешалкой итермосетром заливают 30 лл воды и при раз мешивании загружают 6,22 г 100%-ного сернокислого эфира 4-р-оксиэтилсульфонил- аминоац. К суспензии при температуре 10 С прибавляют 1,27 г 100%-ной соляной кислоты и 1,52 г нитрита натрия. После 1 час З 0 размешпвания избыток азотистой кислоты341824 Составитель Т. Калинина Техред Е. Борисова Корректор С, Сатагулова Редактор О. Филиппова Заказ 2042/13 Изд.873 Тираж 40 б Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 снимают 10%-ным раствором сульфаминовой кислоты.Сочетание 1-нафтол,6,8-трисульфокислоты с диазосоединением,В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром, стеклянным и каломельным электродами, заливают 19 мл воды и загружают 8,23 г 100% -ной 1-нафтол - 3,6,8-трисульфокислоты, затем нагревают до 70 С. Полученный раствор охлаждают до 10 С, загружают диазосоединение и в течение 2 час доводят рН до 4 придачей раствора бикарбоната натрия. При этом образуется азокраситель в растворе.Омеднение азокрасителя.В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром загружают раствор азокрасителя, 6,4 г технического уксуснокислого натрия, 1,37 г 100/о-ной уксусной кислоты и подогревают до 90 С, При этой температуре приливают раствор 7,8 г медного купороса в 50 мл воды, подогревают до 100 С и дают выдержку в течение 6 час. По окончании выдержки краситель высаливают хлористым калием, взятым в количестве 25% от объема раствора красителя, и размешивают 6 час,После отстоя суспензию красителя фильтруют, отжимают и сушат при температуре60 С. Получают 14,0 г 100%-ного красителя,5 что составляет 88,7/о, считая на сернокислыйэфир 4+оксиэтилсульфонил-аминоанизола,Полученный краситель окрашивает штапельное и вискозное волокно в рубиновый цвет.Предмет изобретенияСпособ получения активного медьсодержащего моноазокрасителя путем сочетания предварительно продиазотированного сернокислогоэфира 4+оксиэтилсульфонил-аминоанизола11 с 1-нафтол,6,8-трисульфокислотой с применением обработки полученной при этом реакционной массы медным купоросом с последующим выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с20 целью упрощения технологии, увеличения выхода целевого продукта и сокращения образования количества сточных вод, процесс сочетания ведут при температуре 10 С и реакционную массу, полученную после сочетания,2 б непосредственно подвергают обработке медным купоросом,