Способ получения карбоцепных олигомеров с концевыми реакционно-способными группами
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОП ИКАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(4 б) Дата опубликования описания 05.11.77 2(51) М, Кл,С 08 Е/34С 08 Г 2/14 Государствакимк камктет Совате Мкккстров СССР по дамм кзооретанкк а откро 1 ткк(72) Авторы изобретения Институт химии высокомолекулярных соединений АН УкГаие 1 с 1 сэй с.С 1-, Промышленное объединение "Кэрунд и Всесоюзный научноисследовательский институт синтетическэгэ каучука(54) СПОСО 1 11 ОЛУЧЕНИЯ КАРБОЦЕПНЫХ ОЛЕЕГО 11 ЕРОВ С КОНЕЕВЫМИ РЕАКЦИОННО СГЕОСОБНЬЕЧИ ГРУГ 111 АУ 111 Изобретение относится к синтезу карбоцепных олигомеров: с концевыми реакционноспособными амидэксимными группами,которые могут быть использованы для пэлучения полимеров 5Известны способы получения карбэцепныхолигомеров с различными функциэнальныл 1 игруппами в присутствии в качестве ниц,1 тора дигидразида азо-бис-изомаслянэй кислоты и его произвэдного и Ь -аминээтиламида азо-бис-изомасляной кислоты 1, 12,1,3. Прототипомзобретения является способг 1 олучения карбоцепных олигомеров с концевыми гидроксильными группами пэлимеризацией или сопэлимеризацией диенэвых 5и/или винильных мономеров в среде "рг 1 нического растворителя при 70-100 эС в присутствии радикального инициатора д Ь-азэ 1бис )3 -цианпентанэла) ) 41,Однакэ, использование известных элигомерэв не дает возможности получать пэлимерь 1 с высэкили физико-л 1 ехае 1 е 1 ческ 11 Л 1 ип эк ас 1 з гелями.Целью дпнсгэ изобретения является пслучепие олигэмерэв с кэпи:ве 1 л 111 ал 1 идэксил 1-15 ными группами для пэвып 1 ения физики-механических свойстВ пэлимеГ 1 эв, получаемых наих основе за счет пспэльзэва 1 ия в качесгвеинициатора азэ-бис-изэбутирэамидэксимаобшей фэрл 1 улыНО ХфНО ХН Е Сн 1 лЕН 2Сущность способа за;.лючается в пэлучении карбоцепных элигомерэв с кэнцевымиреакционноспэсэбными (амедэксимными) группами пхшл 1 ернзацией или сопэлимеризациейдиенэвых (или впыльных мэпомерэв в среде эрг аническ эгэ расты эри геля при 7 0 э100 С в пГе 1 сугствни рад 1 еке 1 л 1,иг и 11 пиатора азэ-бис-нзэбутирэамидэксил 1 а,В качестве минэмерэв 11 спэгезусг бугдиеп, изэпрен, ак 11 т 1 э 11 ит 1 сп 1 л мети.Винили 1.дин, сгрэт 1,Пэлмерзаци 1 э приводят В 1 и 111111 х .рг 11111 чесЕсих растворителях (спи г 1.1 к.1:пы,диме тилфэрл 1 амд еф 1 ре 1 111 р 1 ди 11) 1117 0-1 00 С (т 1 у 1; 7 жэ1 с.,) ечи 1111-48 ч,- О О ПДИАК ПДИ "4 АК + чЮ 42 120 ННЫХ ОПИГОЛ 1 ЕРСЬ эсоб 1 тл 1 ли г;.у 11- лолилври эациеи Подученные одигомеры представляют собой бесцветные или слабо окрашенные жидкости, растворимые в углеводородах эфирах, хегонах.Мол. вес 1000-4000.Содержание амидоксимнйх групп определяют титрованием 0,2 Ц раствором хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте,П р и м е р 1, 15 зл иэопрена и 1,15 газо-бис-иэобутироамид(асима в 15 мл мета,циола нагревают в запаянной ампуле 13 ч прИ85, Выпавший опигомер отделяют промыовают метанолом переосаждают иэ толуола в метанол и слышат в вакууме. Получают 14,27 г (42%) олигоизопрена Мол. в.2100,Содержание амидоксимных групп 5,62%; сранечисленная функциональность 2,0 лв 1,52082П р и м е р 2. 6,7 мл изопрена, 8,3 мл 2-метил-винидпиридина, 1,03 г азо-бис изобутироамидоксима в 15 мл метаноланагревают при 80 20 ч. Гтепрореагировавошие мономеры и растворитель удаляют под вакуумом, Соодитомер дважды переосаждают иэ бензола в метанол и сушат в вакууме. Получают 5,62 г (41,5%) соолигомера, содержащего 58 мол.% изопрена и 42 мол,% 2-метил-виниллиридина. Мол, в. 1700. Содержание амидоксимных 1 групп 6,80%; среднечисленная функциональность 1,95; ЗО т р 1,5500 П р и м е р 3. 10 мл стирбла 0,665 г аэь-бис-иэобутироамидоксима в 20 мл изопропилового спирта нагревают в запаяннойоампуле при 100 1 час, Выпавший олигостирол отделяют, промывают метанолом, переосаждают из бензола в метанол и сушат в вакууме, Получа 1 от 7,1 г (78,5%) Способ иоуче 1 ии крбоцКОИЦЕЬЛ 1,И 1.;КИИО 1 С-Си 11-И рИ.Чцне 1 Г 1 И одиг 1 стирола, Мод. в, 4070; содержание амидоксимных групн 2,46%, сред 11 ечислениая функциональность 17.П р и м е р 4. 450 мд изонреиа,24,45 г азо-бис-изобутироамидоксима в 6 б 0 мл смеси деметилформамида с ац т;- ном (50/50) нагревают в автокдаве при 80 оС 48 ч. Полученный олигомер ьыде 1 ттют аналогично примеру 1. Получают 128 г (42%) олигоизопрена. Мол. в,1450; содержание амидоксимных групп 6,90%; среднечисленная функциональность 1,7.П р и м е р 5, 240 мд бутадиена, 160 г азо-бис-изобугироамидоксима ь 340 мл ацетона нагревают в автокдаве при 70 С 48 ч. Олигомер выделяют аналогично примеру 1, Получают 198 г (60%) олигобутадиена. Мол. в. 1980; содержание амидоксимных групп 5,65%; среднечисден 11 аи функциональность 3.9; вязкость 136 пуаз,П р и м е р 6, 240 мл бутадиена, 8 г аэь-бис-изобутироамидоксима в 320 мд диме гилформамида нагревают в автокдавео при 70.С 48 ч. Олигомер выделяют аналогично примеру 1, Получают 60,5 г (37%) олигобутадиена. Мод. в,1950; содержание амидоксимных групп 5,1%; среднечисденная функциональность 1,7; вязкость 175 пз.Данный способ;позволяет расширить ассортимент карбоцепных олигомеров с концевыми реакционноспособными группами, которые могут быть использованы ддя получения пс- димеров,Вулканизацией олигоизонренамидоксима, обработанного изоцианатакридатом на основе монометакрилового эфира эгиденгдикодя и 2,4-ТДИ (ОИ-АК), получены полиуретанак р ила ты.В табл. приведены свойства полученных полиуретанакрилатоь,в сравнении с агадоном.Таблица диан "вых и/ит 1 и ьи 1 идыых л.еелер,1 де оргнчеслого и;ттнорите 1 ири; ОВ 11 ИТУ Г 1:ТЬ И РНПИК 11 Ь 11 О 1, И 1, .1 И;1 Ч ,ЭЛ И Ч н1 И И . 1 11 Т( 11577213 Составитель Т. ХорошихРедак ор Р. Антонова Техред 11, Бабурка Карректо С. Патрушева Заказ 3539/20 Тираж 610 Подписное ЫИИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 евФилил 1 Г 1 П Патент"г, Ужгорд ул, Проектная, 4 повышения физико-механических свойств полимеров, получаемых нв основе олигомеров, в качестве инициатора применяют азо-бисизобутироамидоксим.Источники информации, принятые во вни мание при зкспертизе;,1, Авторское свидетельство М 412207, кл, С 08 Г 4/04, 1971,2, Авторское свидетельство а 53260 кл. С 08 Г 220/34, 1974.3. Заявка е 2 1 8234 9/05, кл.С 08 Р 220/34, 1975, по которой принято решение о выдаче авторского свидетельствае4. Авторское свидетельство И. 224069 кл, С 08 Г 136/04, 1967.
СмотретьЗаявка
2331572, 09.03.1976
ИНСТИТУТ ХИМИИ ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ АН УКРАИНСКОЙ ССР, ПРОМЫШЛЕННОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ "КОРУНД", ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ СИНТЕТИЧЕСКОГО КАУЧУКА
ГРИЦЕНКО ФАИНА РОМАНОВНА, РЕКШИНСКИЙ ЯРОСЛАВ ЮРЬЕВИЧ, КОЧЕТОВ ДМИТРИЙ ПЕТРОВИЧ, ГРИЩЕНКО ВЛАДИМИР КОНСТАНТИНОВИЧ, СПИРИН ЮРИЙ ЛЕОНИДОВИЧ, КОЧЕТОВА ГАЛИНА ИВАНОВНА, СТРОНГИН ГРИГОРИЙ МИХАЙЛОВИЧ, ПАРАМОНОВА АЛЕКСАНДРА НИКОЛАЕВНА, БЕЛОВ ИГОРЬ БОРИСОВИЧ, БАРАБАН ОЛЬГА ПЕТРОВНА, КАЛАУС АЛЕКСЕЙ ЕФРЕМОВИЧ, РЫСКИНА АННА ЭММАНУИЛОВНА
МПК / Метки
МПК: C08F 220/34
Метки: группами, карбоцепных, концевыми, олигомеров, реакционно-способными
Опубликовано: 25.10.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-577213-sposob-polucheniya-karbocepnykh-oligomerov-s-koncevymi-reakcionno-sposobnymi-gruppami.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения карбоцепных олигомеров с концевыми реакционно-способными группами</a>
Предыдущий патент: Способ получения пектина из яблочных выжимок
Следующий патент: Композиция для получения пенопласта
Случайный патент: Устройство для измерения неровности поверхности поля