Способ выделения м-крезола из смеси, содержащей ми п-крезолы

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 1) С 07 С 39 ТЕНИ ПИС ПАТЕНТУ юле- .и ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕКИй И ОТКРЫТИЙ(54)(7) 1. спосов выделения м -кРе ЗОЛА ИЗ СМЕСИ, СОДЕРЖАЩИИ М- И 0-КР ЗОЛЫ, путем обработки исходной смес мочввиной в среде органического растворителя, выделения полученного молухулярного соединения М -крезола и мочевины фильтрованием с последую щим его разложением при повышенной температуре в растворителе на м -кре вол, и мочевину, о т л и ч а ю щ и й с Ю, тем, что, с целью получения М-кревола высокой степени чистоты, в качестве органического растворителя на стадии обработки исходной смеси мочевиной и в качестве растворителя на стадии разложения молекулярного соединения М -крезола и иочевины используют растворитель, выбранный из группы, включающей бензол, толуол, ксилол, этнлбензол, изопропилбензол, метилизопропилбензол, хлорбензол, диэтиловый эфир, диизопропиловый эфир, тетрагндрофуран,;:, диоксан.2. Способ по п.1, о т л и ч а щ и й с я тем, что разложение мо кулярного соединения М -крезола мочевины ведут в интервале температур от 20 ОС до температуры кипения реакционной смеси.Приоритет по пунктам,по приз накам:22,07,70 по п.1 при использовании растворителя, выбранного из группы, включающей бензол, толуол, ксилол, этилбензол, изопропилбензол, метнлизопропилбензол, хлорбензол;08.12.70 по п.1 при использовании растворителя выбранного из группы, включающей дйэтиловый эфир, диизопропиловый эфир, тетрагндрофуран, диоксан;08.12.70 по п.2Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения М -крезола из смеси, содержащей м - и и -крезолы.М -Крезол находит широкое применение в производстве синтетическихдушистых веществ, в производствепластических масс.Известен способ выделения М -креэола из смеси, содержащей М - и П-крезолы, путем обработки исходной, 10смеси мочевиной в среде органического растворителя - углеводородной , фракции. Полученное при том молекулярное соединение М -крезола и мочеви:ы отделяют фильтрованием и под вергают разложению в среде воды с последующим выделением целевого продукта известными приемами 1,Недостатком известного способа является проведение процесса разло женйя молекулярного соединения моче" вины и М-крезола в воцной среде, что "требует концентрирования растворов мочевины для того, чтобы ее можноиспользовать снова в процессе обра ботки. Кроме того, свойства мочевины при концентрировании ухудшаются за счет ее разложения и нри этом увеличиваются потери мочевины. Использование известного способа также не позволяет получить 1 ч-крезол высокой степени чистоты.Целью изобретения является поцучение м -крезола высокой степени чистоты.Поставленная цель достигается спосо,З 5 бом выделения м -крезола из смеси,содержащей М - и и -креэолы, путем обработки исходной смеси мочевиной в среде органического растворителя, выделения полученного молекулярного ое 40 динения М - крезола и мочевины фильтрованием с последующим его разложением при повышенной температуре в растворителе на м -крезол и мочевину, в качестве органического растворителя на стадии, обработки исходной смеси мочевиной и в качестве растворителя на стадии разложения молекулярного соединения м-крезола и моче- вины испольэукт растворитель, выбран- ный из группы, включающей бенэол, то луол, ксилол, этилбенэол, изопропилбензол, метилизопропилбенэол, хлор" бензол, диэтиловый,эфир, диизопропиловый эфир, тетрагидрофуран, диоксан.Преимущественно, процесс разложения ведут в интервале температур от 20 ОС до температуры кипения реакционной смеси.П р и м е р 1. Смесь 65 М -крезола и 35 П "крезола 100 кг перемешивают с толуолом (50 кг) и добавляют к ней мочевину (45 кг) при ЗООС при, одновременном вэбалтывании, Полученную смесь, находящуюся в виде суспензии, охлаждают до температуры 65-10 ф С и центрифугируют, Полученную Фильтр-прессную лепешку после промывания толуолом (20 кг охлаждают до температуры -10 С и прибавляют к толуолу (150)кг . Эту смесь перемешивают при 80 С в течение 10 мин и фильтруют при одновременном нагревании, в результате чего извлекают мочевину (43 кг), Фильтрат выпаривают и подвергают дистилляции, в результате чего получают чистый М -крезол (58 кг). Извлеченную мочевину можно использовать повторно. Полученный продукт содержит, : м -креэол 99", вода 0,1, примеси 0,4,крезолы 995, мочевина 5.П р и м е р 2. Смесь 35 М -крезо" ла и 65 Л -крезола (100 кг) перемешивают с хлорбензолом (10 кг) и мочевиной (18 кг) при 50 С. Полученную смесь охлаждают до ООС и центрифугируют. Полученный продукт промывают хлорбензолом (7 кг) охлажда" ют до 0 С и добавляют к хлорбензолу (120 кг). Эту смесь перемешивают при 30 С в течение 1 ч и Фильтруют. Посоле дистилляции получают чистый м-крезол (18 кг) . Качество продукта аналогично примеру. 1.П р и м е р 3 100 кг смеси 70 М"крезола, 10 П-крезола, 10 стирола и 10 ацетофенона перемешивают с изопропилтолуолом (ЗО кг,) регенерированной мочевиной (50 кг) при 20 ОС, Полученную смесь медленно охлаждают до 5 ОС в течение 1 ч при перемешивании и фильтруют. Полученную фильтр-прессную лепешку промывают иэопропилтолуолом (30 кг) и добавляют к изопропилтолуолу (70 кг), Смесь нагревают до 110"С в течение 5 мин, а затем фильтруют. Фильтрат упаривают и дистиллируют. Получают 50 кг целевого продукта с чистотой аналогично примеру .1.П р и м е р 4. Молекулярное соединение м -креэола и мочевины (16,8 кг) перемешивают с толуолом (25,2 кг) нагревают до 100 цС в течение 5 мин. Реакционную смесь фильтруют при нагревании и получают 5,7 кг мочевины. Фильтрат упаривают и дистиллируют с получением М"крезола (10,5 хг) чистоты аналогично примеру 1.П р и м е р 5. К 36 кг смеси мочевины и молекулярного соединения М -креэола и мочевины добавляют 100 кг хлорбензола и смесь перемешивают при 60 ОС в течение 20 мин.Реакционную смесь Фильтруют и выделяют 25 кг мочевины. Фильтрат упаривают и дистиллируют с получением 10,5 кг чистого М.-креэола.П р и м е р 6. К смеси 3,6 кг мочевины и молекулярного соединения мочевины и М -креэола (массовое соотношение мочевина:М -креэол равноЗаказ. 8910/59 Тираж 418 ПодписноеВНИИПИ Росударственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3;7) добавляют 15 кг тетрагидрофурана и полученную смесь перемеши"вают при комнатной температуре в течение 30 мин. Реакционную смесь отстаивают, декантат сливают, а остаток фильтруют с получением 2,5 кгмочевини. Фильтрат и декантат об-. единяют, упаривают и дистиллируют сполучением 1,1 кг М -крезола при чистоте его аналогично примеру 1. Использование изобретения позволяет получить м -крезол высокой степени чистоты.