Способ получения тримеллитовой кислоты

Сфег СаеетсимхСегал истичесиихРееаублии Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51) М, К 3/32 0 Йеударетавккыф комитет Вааата Икккетрев СССР ее делам зеервтенил я еткяыткй(45) Дата онублик ания описания 27,10. Кудинова и С. А, Айтжанова 71) Заяви Н Казахской ССР нстнтут химическИЯ ТРИМЕЛЛИТОВОЙ 2 карбоновой киспотой ипи с ароматической карбоновой 150-315 С,удапение аммиака нз ги мощью водяного параохлаждение свободного пиэата. ой сопью,при споты опнзата с поммнака гидрэктирование нитрипа катапиэатора, напроната шелочного ипи таппа ипи их сопи поч ноэемельоматическ ой щ го Предлагается усовершенствованный способ получения тримеппитовойкиспоты, явпяюшейся ценным мономером дпя синтеза термостойких и хймически устойчивых попимерных материапов. 5Известен способ получения тримеппитовойкиспоты и ее производных путем сопряженногоокисления три-и тетраалкилбенэопов и их производных смесью водяного пара, воздуха иаммиака в присутствии катапиэаторов из окиспов метаппов переменной валентности с поспедуюшим гндропизом образующихся продуктов реакции растворами едких шепо чей 1) и Я.Известен также способ понучения арома- тб тических карбоновых кислот, например тримеппитовой кислоты гидропиэом ароматического нитрипа, например 4-цианфтапимида 3. По этому способу ароматические карбоновыекиспоты попучают гндропнзом нитрипа в три щстадии;конта с йсутствии им си Однако атот способ многостадиен, необходимо применять гидропиз шепочными метаппами, что загрязняет процесс иа стадиивыделения киспот. Кроме того, данный способ не подходит дпя понучення трикарбоновых киспот с,карбоксипьными группами,находящимися в орто- попакении, из нитрипов, поскопьку ион аммония, присутствукьший в реакционной смеси в присутствиигидроокисей щепочных метаппов препятсвует образованию карбокснпьных групп, Ватом случае необходимо удапять иэ реакционной эоны аммиак, образуюшийся в процеосе гидропиэа,Цепь изобретения - упрощение процесса, .увепичение выхода и чистоты цепевого продукта.873475 ОЯС - МЫНоо СЕомн о ооон ли 666% ВООК кую чисо.ом30 токлав загружают 2,8 мн 30%-ного2,5 мл воды, Автоопечь, нагретую типореаМ Степень гндролиэа рнмеллитовой кислоты графического анализа,еоретически возможно одный 4-цианфталимид-цнанфталнмида допо данным хроматооставляет 98% ото в расчета на исСпособ гидролнэо сутствни о 250 С стримеллитовой ОЪ от теоретнчесисходный 4 отлич упрощениявыхода целв присутст тора с пос та гндроли Источни ческого анализе превращаетсяЭ, Н 2,8 ание пр Поставленная цепь достигается тем, что 4-цианфталимнд. подвергают гидролизу водой в присутствии аммиака как катализатора при 200-250 С с последующим подкислением продукта гидропиза и выделеннем цене- о вого продукта. Для этого в автоклав помещают 4-циан фталимид, аммиак и воду в широком диапазоне молярных соотношений омпонентов.в Предпочтительным оказалось соотцопевие 4-циаыфталимид:аммиак:вода, реввов 1: 80: :750. Предлагаемый способ "обладает следующимфреимушествами:получаемые кислоты имеют высооту и получаются с высоким выход90-98%) ,процесс может быть осуществлен вой промышленной аппаратуре;не требует применения дефицитныхеитов,П р и м е р 1. В автоклав загружают 2 г 4-цианфталимида, 33,6 мл 30%-ного раствора аммиака и 150 мл воды. Загруженный автоклав помещают в электропечь, 4 а нагретую до 200 фС н ведут процесс в течение 6 час.фПолученный гидр олизат подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1, упаривают под вакуумом примерно до 4 половины объема и охлаждают до 1 С. Во результате выпадает тримеллитовая кислота Ее отфильтровывают, промывают холодной водой и высушивают. Всего выделяют 1,95 гкислоты, что составляет 8ки возможного в расчете нацнанфталимнд,По данным хроматографн4-цианфталимид на 90-94%в трнмеллнтовую кислоту.Найдено, ; С 51,40, 512,4Автоклав с исходными продуктами помещают в электропечь, нагретую до 200- 250 С и выдерживают при заданной темперЬ- туре в течение 1-6 час. В результате реак ции получают водный раствор аммонийной сопи тримеплитовой кислоты.Для получения трименнитовой кислоты после окончания гидролиэа реакционную смесь подкисняют, концентрируют под вакуумом и охлаждают до 1 С. Вычавшую в осадок трименнитовую кислоту отфильтровывают, промывают холоцной водоем и высушивают. Вычислено,%: М 51,43, Н 2,86. Эквивалент нейтрализации полученнойкислоты 70,088, т. пл, 234-235 С. Пример 2.8 ав 1,5 г 4-циаифталимнда, раствора аммиака и 11 клав помещают в электр до 250 С.После 1 час н пение трименнитов логично примеру 1. агревания анализ и выдеой кислоты проводят ана,Формула изобретения п оп учения тримелли товой кислоты м 4-цнанфталимида водой в присновного катализатора прн 200- выделением целевого продукта, а ющн йся тем, что, слепые процессе, повышения чистоты и евого продукта, гидролнз ведут вин аммиака в качестве катализа ледующнм подкнсценнем нродукза, ки информации, приливе во вниэкспертизе:87547551. Авторское свидетепьство М 282310, д ,кп, С О 7 С 63-32, 1968. Составитепь Ю. Лапицкий Редактор О. Куэнецова Техред Н. Бабурка Корректор Е, Падп Заказ 3706/19 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5СССР Фипнал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 2. Суворов Б. ВКудинова В. С.,Айтжанова С. А., "Гидропиэ 4-цианфтапимии водным раствором едкого натра," Журнапнрикпадной химии, МЧЯ, вып, 8, 1975,с. 1819.3. Патент Вепикобритании % 1260755,кл. С 2 С, 1973.