Способ выделения аденина

Союз Советских Социалистицеских РеспубликКл,"- 72 4731 сударственный комитетовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий 7,857,1,0788. 8)(72) Авторы изобретени 1 икстайс, А, А, Ауце и И. Б атвийский филиал Всесоюзного ордена Трудового Красного Знамени аучно-исследовательского института химических реактивов и особочистых химических веществ (ИРЕА) 71) Заявитель 54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕН ЕН Изоб ение относится к усовершенстособу выделения аденина, кото применяется при производстных препаратов. ванном ыи широк екарстве О Известен способ выделения аденина; полученного путем взаимодействия формамида с галогенидами или оксигалогенидами фосфоора при 120 С, по которому реакционную смесь обрабатывают водой, и получают водный раствор аденина в смеси с неиндентифицированными органическими веществами, неорганическими кислотами, солями и смолистыми веществами конденсации. Выделение аденина осуществляют следующим образом. Разбавленный водой реакционный продукт фильтруют для удаления смолистых веществ, фильтрат (в котором предварительно определяют содержание аденина) пропускают через адсорбционную колоннус активированным углем, колонну промывают водой, аденин элюируют смесью вода-метанол-водный аммиак (Н 0; МОН: 28%ОН ОН = =6:6:1), элюат выпаривают и получают кристаллический аденин 11. Недостатками известного способа являются сложность выделения аденина иэ реакционной смеси, которая обусловлена применением сорбции на угле, длительность процесса осаждения, промывки, элюации и .упаркиэлюата (40-50 час), продолжитель.гостьпроцесса увеличивается при увеличении масштаба синтеза, Выход целевого продукта 4050%. По известному сгособу трудно обеспечить высокую степень чистоты продукта,так как после завершения синтеза реакционная смесь содержит много примесей, легкорастворимых в органических и неорганических растворителях, вследствие чего аденинобладает одинаковой растворимостью с примесями, Активированный уголь, который используется для сорбции аденина, не является специфичным сорбентом аденина, он сорбирует, наряду с аденином, и органическиепримеси,Цель изобретения - упрощение процессавыделения аденина, повышение степени чистоты целевого продукта и повышение производительности процесса. Поставленная цельдостигается тем, что по известному способу534456 5тят 10 мин с 200 мл дистиллированнойводы и фильтруют. Фильтрат нейтрализуютаммиачной водой до рН 7, охлаждают и отфильтровывают полученный осадок.После кристаллизации из воды получают 02,86 г аденина (99% по отношению к ксличеству аденина в реакционной смеси),Найдено,%: С 44,39; Н 3,70 К 51,81,Вычислено,%;С 44,44; Н 3,73; Й 51,83.Продукт хроматографически чистый. 10Ч =0,46 - система - аммиак водный прирН 10, стандарт% =0,46,П р и м е р 5. 9,7 г реакционной смеси, содержашей 1,58 г (16,3%) аденина(определение содержания аденина проводят Йметодом Уф-спектроскопии при длине волны253,7 ммк), полученной взаимодействием10 мл формамида с 31 мл фосфоратреххлористого после нагреванияв течение 10 час при температуре 120 С в фзамкнутой емкости и после отгонки избыткасоединений фосфора, нагревают 4 час приотемпературе 200 С, охлаждают, заливают200 мл дистиллированной воды, кипятят10 мин и фильтруют. Фильтрат нейтрализуют25аммиачной водой до рН 7, охлаждают и отфильтровывают полученный осадок.После кристаллизации из воды получают1,57 г аденина (99%по отношениюкколи 30честву аденина в реакционной смеси).Найдено,%; С 44,35; Н 3,72; М 51,86,Вычислено;%:С 44,44; Н 3,73; Й 51,83. 6 Продукт хроматографически чистый 2 =0,46 - система - аммиак водный при рН 10, стандарт 3=0,46.формула изобретения 1, Способ выделения аденина из реакционной смеси после взаимодействия формамида с галогенидом или оксигалогенидом фосфора избирательным отделением примесей и аденина, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса, повышения чистоты аденина, повышения производительности процесса, из реакционной смеси отгонкой или экстракцией удаляют избыток соединений фосфора, остаток подвергают термической обработке, примеси отделяют в виде осадка с использованием полярного растворителя, например воды, и целевой продукт высаживают нейтрализацией раствора.2. Способ по и, 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что термическую обработку ведутопри 140-200 С в инертной среде, например в декалине или парафине. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, М. ОсЬ 1 а 1, к.Ма готпо 1 о, б КоЪачаьЪ 1, Н ЬЪ 1 тпач.и, К Маг 11 а,А 1 ас 1 Яе от)е-ь 1 ер мачт)Ъеь 1 ь о 1 асепые, Тет,гаЪедгоъ, 2%,57 ъ 1(1963 )-прототипСоставитель В. Дерябин Редактор Л, Ушакова Техред О. Луговая Корректор С. П.екмар Заказ 5566/220 Тираж 575 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4