Способ выделения фруктозы из смеси фруктозы и глюкозы из водного сахаросодержащего сока

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУ.БЛИН 9) 8 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР ИЗОБРЕТЕ АТ(71) Энститю Насьональ ПолиТулуз (ГК)(56) Патент США У 4442285,кл. С 07 Н 1/06, 1984. ссатанольроп с ой к люкоция (к ник де тношеари Эли ма и Ан бетан Г обраго ением ходи- лении(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФРУКТСМЕСИ ФРУКТОЗЫ И ГЛЮКОЗЫ ИСАХАРОСОДЕРЖАЩЕГО СОКА держ выде ОДНОГ и фрук- содерэы) . 7) Изобретение относится к выд ю фруктозы иэ смеси фруктозы и ею Изобретение отнаров, а именно к ится кособу всахарос исенияжащег вод ия - удешевлени ия смеси фруктозы осодержащего,сока, я в отделении глюк вого многоатомного уксуснои флегмы) О 4 реакции вии катализатораполучении фруктозыысоким содержанием оследнеи,П р и м е р 1. Гидролиэ ахароэы (тростниковый сахфруктозы из сока;Цель изобрет способа разделе глюкозы из саха торый заключает эы в виде фуран спирта в присут хлорида кальция в виде сиропа с п козы из водного сахаро одержаще сока, С целью удешевления проце в водно-этанольной или водно-ме ной среде смешивают сахарный си низшим алкильньм эфиром ацетоук кислоты (в избытке по отношению стехиометрическому количеству г эы) в присутствии хлорида каль талиэатор), взятым в молярном о нии 1-6 к глюкозе. Реакционную нагревают при 40-78 С (4-8 ч) с зованием фуранового многоатомно спирта, который осаждают охлажд реакционной смеси в случае необ мости при предварительном добав воды и отделяют водную фазу, со щую фруктозу. Способ позволяет лить фурктозу из смеси глюкозы тоэы и получить сироп с высоким жанием фруктозы (90 мас,Х фрукт 2 з.п. ф-лы. 46 г катионообменной смолы "Амберлит Е 252" в 50 мл воды и 160 мл этанола при 80 СПосле отделения смолыоиз реакционной среды и доэирования количества глюкозы, содержащейся в ра- створе, перемешивают 93 мл этого раствора, содержащего 18 г глюкозы с 7 мл этанола., 55 г хлорида кальция й 26,5 мл этилового эфира ацетоокислоты при 78 С (температура в течение б ч 30 мин, Во время наблюдают осаждение беловатых кристаллов; в конце реакции добавляют 400 мл воды и кристаллы отфильтровывают.Маточный раствор отстаивают. Затемпроизводят новое фильтрование этогораствора, которое позволяет выделитькристаллы этил-(Д-арабино-тетрокси 5бутил)-2-метил.-фуроата.Полученный фильтрат подвергаютэкстракции этанола из среды посредством мягкой дистилляции и экстракции .излишнего этилового эфира ацетоуксусной кислоты с помощью этилацетата сЦелью возвращения его в цикл, а такжеодновременной деминерализации и обесцвечивания с помощью ионообменной смоЛы "11 еватит 5 Р 102/МР 64" Затем полученный раствор обезвоживают и получают сироп фруктозы с содержаниемфруктозы более 95 мас.Х без этиловогоэфира ацетоуксусной кислоты, соли иметанола фруктоза кристаллизуется пу Отем добавления этанола в полученныйсироп.фП р и м е р 2. 100 г тростниковосахарной мелассы, в которой содержаниесахаридов составляет 39-61 мас.Х, вво дят в реактор и добавляют соляную кислоту до получения величины рН 2. Смесьдоводят до 85 ОС в течение 1/2 ч, протекание гидролиза контролируютжидКостной высокопроизводительной хроматографией (Н.Р,1.С.). По окончании реакции смесь нейтрализуют путем добавления извести (рН 6-7).Далее дозируют содержание глюкозыв растворе, вводят 60 г хлорида кальция и 23 г метилового эфира ацетоук",сусной кислоты, а затем 150 мл этаноола, Смесь нагревают до 78 С в течение6 ч 30 мин; в конце реакции добавляют200 мп воды и образованные фурановые 40кристаллы отделяют из маточного раствора, получая метил"(Д-арабино-тетроксибутил)-2-метил-фуроат, Последующей обработкой по примеру 1 получаютсироп чистой фруктозы с содержаниемФруктозы 90 мас.Х,ФП р и м е р 3 Обрабатывают свекло-,сахарную мелассу, в которой общее содержание .сахаридов составляет 37 -175 мас.Х, Инверсию осуществляют с помощью соляной кислоты (8 мл при ЗЗХ),добавляемой на 100 г свеклосахарной,мелассы.Смесь нагревают до 80 С; контрольстепени конверсии сахарозы в глюкозуи фруктозу осуществляют хроматографи 55ей (Н,Р;Ь.С.). После нейтрализациисреды добавляют хлорид кальция (12 гна 10 г сахаридов), затем этиловый эфир ацетоуксусной кислоты (26 г на 18 г глиюкозы) и наконец 150 мл этанола.Смесь нагревают до 78 С, перемешивают в течение 4 ч 30 мин, затем добавляют воду и после неоднократной рекристаллизации получают этил-(Д- -арабино-тетроксибутил)-2-метил-фуроат.После кристаллизации и фильтрования предшествующий фильтрат очищают по примеру 1,. получая чистый сироп фруктозы с содержанием фруктозы 93 мас.Х.П р и м е р 4. В смесь фруктозы и глюкозы, содержащую 18 г глюкозы на 20 мл воды, добавляют 80 мл этанола, 55,5 г хлорида кальция и 31,64 г бутилового эфира ацетоуксусной кислоты.Реакционную среду доводят до флегмы азеотропной смеси воды и этанола (78 С);в течение 6 ч 30 мин и получают этил-(Д-арабино-тетроксибутил)- -2-пропил-фуроат.Далее аналогично примеру 1 получают сироп фруктозы, содержащий 90 мас.Х фруктозы.Таким образом, предложенный способ позволяет выделить фруктозу изсмеси глюкозы и фруктозы и получить сироп с высоким содержанием фруктозы,Формула изобретения1. Способ выделения фруктозы из смеси фРуктозы и глюкозы из водного сахаросодержащего сока, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что, с целью удешевления процесса, в водно-этанольной или в водно-метанольной среде смешивают сахарный сироп с низшим алкильным эфиром ацетоуксусной кислоты, взятом в избытке по отношению к стехиометрическому количеству глюкозы, в присутствии хлорида кальция в качестве катализатора, взятым вмолярном отношении 1-6 по отношению к глюкозе, нагревают реакционную массу при 40 - 78 С в течение 4-8 чс образованиемфуоранового многоатомного спирта, который осаждают охлаждением реакционной смеси в случае необходимости при предварительном добавлении воды и отделяют водную фазу, содержащую фруктозу.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве низ15 79464 шего алкильного эфира ацетоуксусной кислоты используют метиловый или эти.ловый эйир. 3. Способ по п. 1,.о т л и ч а ющ и й с я тем, что перед осаждением добавляют воду. Составитель. Г, КонноваТехред Л.олийнык Корректор М. Самборская Редактор И. Келемеш Заказ 1925 Тираж 297 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,01