Способ получения полибензоксазолов

ОЛ ИСАНЙЕ КЗОЬРЕТЕИ ИЯ Союз СоветскииСоцмалмстическииРеспублик 4(51) М. Кл. С 08 О ЗЗ/О 906353/23-5 исоединением заявкивсударстаеиицй кометеСовета Микистрое СССРоо делам изеоретеиийв открьпий) Заявитель ентоорганических соединений АН ССС Институ БЕ НЗОКСАЗО 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Изобретение относится к области полу:ения пойибензоксазопов, содержащих в макоромопекуце карборановые группы, которые могут найти применение в качестве термо.тойких кпеев, покрытий, стеклопластиков.Известен способ попучения попибензокса,зопов путем попиконденсации ароматических бис-с аминофенопов и дихпорангидридов аро,матйческих дикарбоновых киспот с поспе;дующей термической цикподегидратацией попученного промежуточного продукта - поли, оксиамидаВысокок".сне пг е ароматические полибензои,амы обдаивают высокой термической й термооксснитепьио стабипьностью, но нерастворил. в орган,:т; ских растворителях.Аля попуче:.ия полибензоксазопов, обпадающих повыщ.ивой растворимостью и, адгеэией, предпожсн споссб получения попибензоксазолов, согпасно которому в качестве,дикарбоновых кислот используют дихлорангидриды, карборандикарбоновых кислот.Синтез карборансодержащих попибензоксазолов протекает двустадийно. На первой ;стадии попиконденс аднейбис-о- аминоенопов и дихлорангидридов карборандикарбоноР,генные карборансодержащиеполиоксиамиды, 1 растворимые в диметипформамиде, диметип,супьфоксиде,-метиппирролидоне, пиридине, ,серной кислоте. Навторой стадии путемтермообработки происходит превращение вполибензоксазопы, Карборансодержащие полибензоксазопы - 1 жептоватые,или светло-корич.невые волокнистые вещества, некоторые иэ которых растворимы в й метилпирропидоне. О Синтез осуществляют по ,следующей схе5Получают вопокнис.ъй продукт светло коричневого цвета, растмимый и 1 Ч -метиппирропидоне;1, 1,05 дп/г дпя 0,5%- ного раствора в м -ме."иппирропидоне при 25 С).бП р и,м е р 3. К перемешиваемому в токе инертного газа раствору 0,3453 г ,(0,00134 моль) 4,4-диокси,3- диаминдифениппропана в 12 мп смеси тетрагидрофурана и пиридина (1:1) при комнат1 О ной температ"-.е к. мпяют 0,354 г(0,00134 мопь, д,.хпорангидрида м-карборандикарбоновой кислоты. Реакционнную массу перемешивают при етой темепартуре 2 часа и выпивают в воду. Дальнейшую об ,работку проводят аналогично примеру 1,Попиоксиамид - волокнистое вещество ,бепого цвета. Выход полимера 0,6 г 100%). Он растворим в к 1 -МП, ДМФА, ДМСО,пи-,щ ридинететрагидрофуране, диоксане, сернойкисйоте; 0,4 дп/г дпя 0,5%ного райтовора в 4-метиппирролидоне при 25 С).и 2 й11 айдено, %: С 49,79; Н 5,92; И 23,60й 6,16.19 2610 24Й О/ Вычислено, %: С 50,2; 11 5,72; В 23,75;М 6,01Попученный полиоксиамид подвергают термической циклодегидратации в усповиях примера 1, Получают волокнистый коричневый продукт.Формула изобретенияСпособ получения полибензоксазопов пу 1тем доликонденсации ароматических, бис-оаминофенопов и дихпорангидридов, а 15 оматй- ческих дикарбоновых кислот с последующей термической циклодегидратацией полученного. промежуточногопродукта, о т л и ч а ю -ш и й с я тем, что, с целью повышения растворимости, адгезионных свйт и термостойкости полимеров, в качестве дихпорангидридов ароматических дикарбоновых кисло 1 ,используют дихлорангидриды, карборандикар,сбоновых кислот.Составитепь Л. ПлатоноваГВРедан р ", Загребельная ТехредГ, Родак КоррректорЛ. БоринскаяЗаказ 5185/456 Тираж 630 Подписное ЦНИИ 11 И Госудаоственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 11303, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 филиал ПП 11 "Патент", г. Ужгород, уп. Проектная, 4