Способ получения смешанных полиамидов

-(:; (,вйтет. биолио 1 е ЬЬА ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ Ы ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУи 1) 42707 Союз Советских Социалистических Республик(61) Зависимое от авт. свидетельства(22) Заявлено 05.05,72 (21) 1782201/23-5с присоединением заявки1781264/23-5 1) М, Кл. С 08 д 20/20 осударотеенный комитетСовета Министров СССРпа делам изаоретенийи открытийзуревск Институт естественных наук Б Сибирского отделения Заявитель ятского филиаН СССР ШАННЫХ/о) 3/ вес, апролаквес. апрола Пример 1. С (50 вес. %), 13 вес.%), 0,1154 г аминодифенилокст дифениладипината зующие компонен есь из 1,323 г3 г е-капролакт0,005 моль) 3 3а и 0,149 г (О(полибензими1 составляют 10 соли АГ ама (50 ,4,4-тетр а моль) дазолобравес. % от Известен способ получения смешанных по. лиамидов путем сополиконденсации полиамидообразующих составов на основе е-капролактама и солей алифатических дикарбоновых кислот с алифатическими диаминами при тем пер атуре 200 - 280 С.Однако получаемые полимеры не обладают достаточно высокой свето- и влагостойкостью.С целью улучшения свето- и влагостойкости 10 полиамидов и модификации их свойств, например, повышения адгезионных свойств, стойкости к гидролизу и т. д., в реакционный состав при синтезе смешанных полиамидов вводят 3 - 10 вес. % полибензимидазолообразующей 15 эквимолекулярной смеси на основе ароматического тетраамина и дифенилового эфира алифатической дикарбоновой кислоты.Смешанные полиамиды, согласно изобретению, получаот путем нагревания указанной 20 смеси в атмосфере инертного газа при температуре 200 - 280 С.Компоненты в полибензимидазолобразующей смеси берутся в эквимолекулярном соотношении. 25В качестве исходных полиамидообразующих составов могут быть использованы, например, следующие составы;Соль АГ (93 вес. % ) + е-капролактам(7 вес, %) 30 Смешанные полиамиды, полученные предложенным способом, высокомолекулярны, растворимы в серной, муравьиной кислотах, трикрезоле, ,н-крезоле, на холоду в бензиловом спирте, при нагревании в диметилформамиде, диметилацетамиде, К-метилпирролидоне, гексаметилфосфортрпамиде. ледяной уксусной кислоте, обладают, кроме повышенной стойкости к действию света, влаги, также большой морозостойкостью и пригодны для получения покрытий, пленок, лаков, для кожи и др. изделий,60 65 3суммы полиамидообразующих мономеров) нагревают в токе очищенного инертного газа при 200 - 280 С в течение 6 час. Выход сополиамида почти количественный. Приведенная вязкость полимера в муравьиной кислоте равна 1,25, в трикрезоле 1,34. Полимер растворим на холоду в серной и муравьиной кислотах, трикрезоле, м-крезоле, бензиловом спирте, при нагревании хорошо растворяется в диметилформамиде, диметилацетамиде, К-метилпирролидоне, гексаметилфосфортриамиде, частично в ледяной уксусной кислоте. П р и м е р 2. Смесь из 1,323 г соли АГ (50 вес. %), 1,323 г (50 вес. /о) в-капролактама, 0,0577 г (0,0025 моль) 3,3,4,4-тетрааминодифенилоксида и 0,0745 г (0,0028 моль) дифениладипината (полибензимидазолобразующие компоненты составляют 3 вес. /о от суммы полиамидообразующих мономеров) нагревают в токе очищенного инертного газа при 200 - 280 С в течение 6 час. Выход сополиамида почти количественный. Приведенная вязкость полимера в муравьиной кислоте равна 1,23, в трикрезоле 1,29. Растворимость полимера такая же, как в примере 1. Пример 3. Смесь из 1,587 г соли АГ (60 вес. %), 1,059 г (40 вес, /,) в-капролактама, 0,0577 г (0,0025 моль) 3,3,4,4-тетрааминодифенилоксида и 0,0745 г (0,0025 моль) дифениладипината нагревают в токе очищенного инертного газа при 200 в 2 С в течение 6 час, Выход сополиамида почти количественный. Приведенная вязкость полимера в муравьиной кислоте равна 1,34, в трикрезоле 1,42, Растворимость полимера такая же, как в примере 1. Пример 4. Смесь из 1,059 г соли АГ (40 вес. %), 1,587 г (60 вес. /,) в-капролактама, 0,0577 г( 0,0026 моль) 3,3,4,4-тетрааминодифенилоксида и 0,0745 г (0,025 моль) дифениладипината нагревают в токе очищенного инертного газа при 200 в 2 С в течение 6 час, Выход сополиамида почти количественный. Приведенная вязкость полимера в муравьиной кислоте равна 1,25, в трикрезоле 1,30. Растворимость полимера практически такая же, как в примере 1.Пример 5. Смесь из 2,481 г соли АГ (93 вес. /,), 0,180 г в-капролактама (7 вес. %), 0,1154 г (0,005 моль) 3,3,4,4-тетрааминодифенилоксида и 0,1481 г (0,005 моль) дифениладипината нагревают в условиях примера 1. Выход сополиа мида почти количественный, Приведенная вязкость полимера в муравьиной кислоте равна 1,65, в трикрезоле 1,72. Полимер растворим на холоду в серной и муравьиной кислотах, трикрезоле, м-крезоле, при нагревании в бензоловом спирте, диметилформамиде, И-метилпирролидоне, диметилацетамиде, частично в ледяной уксусной кислоте.Пример 6, Смесь из 0,980 г соли АГ (37 вес. /о), 0,503 г (19 вес. /о) соли СГ, 1,164 г 25 30 35 40 45 50 55 4(44 вес. о/ ) в-капролактама, О 1154 г (0,005 моль) 3,3,4,4-тетрааминодифенилоксида и 0,1491 г (0,005 моль) дифениладипината (пол ибензимидазолобразующие компоненты составляют 1 О вес. % от суммы полиамидообразующих мономеров) нагревают в токе очищенного инертного газа при 200 - 230 С в течение 6 час, Выход смешанного полиамида почти количественный. Приведенная вязкость полимера в муравьиной кислоте равна 1,56, а в трикрезоле 1,60. Т. пл. полимера 150 - 160 С, морозостойкость в статическом состоянии - 60 -- 65 С, содержание низкомолекулярных соединений, экстрагируемых водой, 0,01 - 0,1/о, предел прочности при растяжении 450 - 500 кг/см. Полимер растворим на холоде в серной и муравьиной кислотах, трикрезоле, м-крезоле, бензиловом спирте, при нагревании полностью в амидных растворителях, ледяной уксусной кислоте. П р и м е р 7. Смесь из 0,980 г соли АГ (37 вес. /,), 0,503 г (19 вес. /О) соли СГ, 1,164 г (44 вес. о/о ) в-капролактама, 0,0577 г (0,0025 моль) 3,3,4,4-тетрааминодифенилоксида и 0,0745 г (0,0025 моль) дифениладипината (поли бензимидазолобразующие компоненты составляют 5 вес. /о от суммы полиамидообразующих мономеров) нагревают в токе очищенного инертного газа при 200 - 280 С в течение 6 час. Выход смешанного полиамида почти количественный, Приведенная вязкость полимера в муравьиной кислоте равна 1,42, в трикрезоле 1,55. Растворимость смешанного полиамида такая же, как и в примере 1.П р и м е р 8, Смесь из 0,6615 г соли АГ (25 вес. /О), 0,6615 г соли АзГ (25 вес. /о), 1,323 г (50 вес. /о) в-капролактама, 0,1154 г (0,005 моль) 3,3,4,4-тетрааминодифенилоксида и 0,1491 г (0,005 моль) дифениладипината (поли бензимидазолобразующие компоненты составляют 10 вес. % от суммы полиамидообразующих мономеров) нагревают в токе очищенного инертного газа при 200 в 2 С в течение 6 час. Выход смешанного полиамида почти количественный. Приведенная вязкость полимера в муравьиной кислоте равна 1,02, в трикрезоле 1,12. Т, пл. полимера 150 - 160 С, содержание низкомолекулярных соединений, экстрагируемых водой, 0,1 - 0,2 О/,. Полимер растворим на холоде в серной и муравьиной кислотах, трикрезоле, м-крезоле, бензиловом спирте, при нагревании полностью в амидных растворителях, метаноле, этаноле и ледяной уксусной кислоте,Предмет изобретения Способ получения смешанных полиамидов сополиконденсацией полиамидообразующих составов на основе в-капролактама и солей алифатических дикарбоновых кислот с алифатическими диаминами при температуре 200 -Заказ 2121/13 Изд. М 1417 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 280 С, от л и ч а ю щи й с я тем, что, с целью улучшения свето- и влагостойкости полиамидов и модификации их свойств, в реакционный состав при синтезе вводят 3 - 10 вес. % полибензимидазолобразующей эквимолекулярной смеси на основе ароматического тетраамина и дифенилового эфира алифатической дикарбоновой кислоты.