Способ получения карбоцепных сополимеров
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 415275ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл, С 081 15 Гасударственный комитеСовета Министров СССРао делам изобретенийи открытий 3) УДК 678,(44.3-136(72) Авторы н обресс В, Леплянин, А. И. Воробьева, М. А. Гуревич, В. П. 1 О. Б. Монаков, Г. А. Толстиков и С. Р. Рафиков Институт химии Башкирского филиала АН СС Орьев,(71) Заявитель М 3 3,33233(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОЦЕПНЫХ СОПОЛИМЕРОВ Изобретение относится к производству термостойких сополимеров акриловой или мстакриловой кислоты, пригодных для изготовления иономеров.Известен способ получения сополимеров акриловой или метакриловой кислоты с виниловыми мономерами типа стирола, метилметакрилата или акрилонитрила сополимеризациеи мономеров в массе или среде инертного органического растворителя при температуре 40 в 1 С в присутствии радикальных инициаторов,Однако такие сополимеры обладают низкой термостойкос 1 ью, что не позволяет эффективно их использовать в производстве иономсров.Целью изобретения является увеличение термостойкости сополимеров.Эта цель достигается применением в качестве сомономера для метакриловои или акрпловой кислоты З-метилгептатриена,4,6 (МГПТ) .Это позволяет получать сополимеры достаточно высокого молекулярного веса Я 111 = = -0,7 в диоксановом растворе при 20) и повышенной теплостойкости, пригодные для получения иономсров.Предлагаемый способ получения сополимеров заключается в сополимеризации МГПТ с метакриловой (акриловой) кислотой в присутствии инициаторов радикальной полимеризации, таких как нптрилы или перскисп, притемпературе 40 - 100" (предпочтительно 70 -90=) в массе или среде растворителя, необразующего комплсксы с метакриловон (акриловой) кислотой, в вакууме или атмосфере воздуха.Для получения тройных сополимеров в качестве третьего сомопомера можно использовать эфиры пли нитрилы акриловой или мст 10 акриловой кислоты в винилароман ическиесоединсни 51,Пр и,м ер 1. 17,5163 г 3-метилгептатриена 1,4,6; 28,3892 г мстакрпловой кислоты (МАК)и 0,0230 г динитрила азоизомасляной кислоты15 (ДЛК) помещают в ампулу, заморажива 1 от,вакуумируют и занаивают,Полимсризацню ведут при температуре80-+0,1, скорость полимеризации 3,5% в1 час. Реакционную массу разбавляют диокса 20 пом, сополимср осаждают петролейным эфиром, очищают персосаждснпсм из диоксанового раствора в пстролейпый эфир и сушат в вакууме при температуре 40 до постоянноговеса.25 Сополпмср (СПЛ) растворим в димстилформамиде (ДМФА), дпоксане и цв ацетоне, бспзолс, бутилацетате, тетрагидрофуране, спирта.;, парафиновых углеводородах.По результатам элементарного анализа сопозо лимер содержит (вес,%) С = 66,8; Н = 9,1,50 55 60 65 10 соо всс пуст с, суОщсу состн; нс,О звеньев 7 г(мог.,о ) -- ЗО, исло зьсньсв МА, - у О. лоракерисичсская вэкосьнри 20 в расворе диоксана равна 0,70, чо сндссоствус о высоком молекулярном вссс., мссо в ИК-снскрс поли ы оглощснг: 6/ О, ЗО см , харакгерные д.5 - ( =иис-связ; 920, 9 ЬО см в- виннльной свзи н (05 С.О-группы, что сви гстсльствуст о оонн н СЫ звеньев МП 1 р и кислоы. 1 ооимер,ргз:гсс нри 58, счс нрн 383" и начинас разлагаться при 290 ЗОО .1 р и м ер 2, 5,7586 г МГ 1 Г, 11,3508 г акриловои кислоы (АК) и 0,008 о г ДА, помещают в ампулу, замораживают, вакуумируо и запаивают. Полимсризацию ведут при 70+ 0,1. Скорость сополимеризации -2,0",о в 1 час. Сополимер очищают методом, указанным в примере 1. Растворимость С 1. такая ко, как С 11,)1, описанного в примере 1. По розу,ггс см элсснс 1 зного анализа СПЛ содср жнт (нсс.% ) С = - 66,3; 11 = 7,9, что соотвс гствуст следующему составу: число звсш.ев М 1 1 Г (мол,о/о) - 32,4; число звеньев АК,6.Характеристическая вязкость, определенная в растворе гдиоксапа при 20", равна 0,75, 1 емпература размягчения 80", температура текучести 402", температура начала разложения 290 - ЗОО". В ИК-спектре имеются полосы поглощения, относящиеся к - С = С - г 1 ис-свзи (670, 730 см - ), винильной связи (920, 980 см - ) и группы - СООН (1710 см - ), что свидетельствует о наличии в СПЛ как МГПТ звеньев, так и звеньев АК.П р и ы е р 3, 7,6801 г МГПТ, 12,5624 г МАК, 25,8702 г бензола, 0,0230 г ДХК помещают в ампулу, замораживают, вакуумируот, запаивают. Полимеризацию проводят при 70+0,1. Скорость полимеризации 1,5 "1 о в 1 час. Сополимср очищают методом, указанным в примере 1. Состав и свойства сополивера совпадают с данными сополимера, описанного в примере 1.П р и м е р 4. 5,9560 г МГПТ, 17,5592 г МАК, 0,0117 г 3,АК помещают в ампулу и запаивают. Полимеризацию проводят при 70"+-0,1, Скорость полимеризации 2,5% в 1 час. Сополимер очищают методом, указанным в примере 1, Состав и свойства сополимсра совпадают с данными сополимера, описанного в примере 1.П р и м е р 5. 4,6043 г МГПТ, 7,4255 г МАК, 2,1461 г акрилонитрила и 0,0071 г ДАК помещают в ампулу, замораживают, вакуумируют и запаивают. Полимеризацию ведут при 70-+.0,1. Скорость полимеризации 3,5% в 1 час, Сополимер очищают методом, описан. ным в примере 1.По результатам элементарного анализа со,полимер содержит (вес.%) С = 71,25; Н = 8,8; ч = 3,0, что соответствует следующему составу: число звеньев МГПТ (мол.%) - 52,8; число звеньев МАК - 27,6; АН - 19,6, Характеристическая вязкость, определенная в растворе диоксана при 20, равна 0,31. В ИК-спектре 5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 С 11 Л, кроме полос поглощенья С=-С -- иссвзг, БинилыОи и кисеонон групп и 5 сстс 5 носа на 2 оО см ", характерная для С= - - связи. Сополимер размягчается при 124", течет нрн ЗЬ 5, начинает разлагаться при ЗОО,1 р и м с р 6. 3,2 О г .11, 6,0703 г МЫ, З,Зчг мстилмеакрилата (М,А), 0,0066 г :и, помещают в ампулу, замораживают, вакуумируот и запаивают. 1 олимеризацио провод при 70 О Скорость сонолнмсризации 2,ооо вчас. СонолимсР очищают методом, описанным в примере 1. 11 о рсзуоыатам элементарного анализа сополимер содержит (вес, о) С = 63,4; Н= 8,3, что соответствует сгедучощсчу составу: число звеньев М 11 (мол.%) 10,; число звеньев МАК 11,3, ММА 79,2. Характеристическая вязкость, определенная в растворе дичетилформамида при 20", равна 0,28. В ИК-спектрах С 1 Л кроме полос поглощения С=-С-иис-связи, винильной и кислогнон групп имеются полосы на 1740 и ГОО см - , характсрныс для связи. - . СООС.1 о. Тсрмомеханнчсская характеристика сополихгера: температура размягчения 221"; температура текучести 372;,начальная температура р азложения 290.П р и м е р 7, 4,3903 г МГПТ, 7,0874 г МАК, 4,7424 г стирола, 0,0081 г ДАК помещают в ампулу, замораживают, вакуумируот и запаивают. Полимеризацию ведут при 70-+0,1. Скорость полимеризации -2 оо в 1 час. Сополимер очищают методом, описанным в примере 1, Го результатам элементарного анализа сополи мер содержит (вес. % ): С = 71,5; Н = 8,5, что соответствует следующему составу: число звеньсв МГГГ 1 (мол. оо ) 30,6; число звеньев МАК - 59,2; стирола - 10,2. Характеристическая вязкость, определенная в растворе диоксана при 20", составляет 0,45. В ИК-спектрах СПЛ, кроме полос поглощения С=С-иис-связи, винильной и кислотной групп имеются полосы поглощения на 705 и 760 см - , характерные для бензольпого кольца, Температура размягчения полимера 115, температура текучести 178, начальная температура разложения 290 - 300.Предмет изобретения1. Способ получения карбоцепных сополимсров сополимеризацией акриловой или метакриловой кислоты с этиленненасыщеннымн мономераъи в массе или среде инертного органического растворителя при температуре 40 в 1 С в присутствии радикальных инициаторов, отличающийся тем, что, с целью получения сополимеров с повышенной тепло- стойкостью, пригодных для производства иономеров, в качестве этиленненасыщенного мономера применяот З-метилгоптатриен,4,6.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс сополимеризации проводят в присутствии винильных мономеров, выбранных из415275 Составитель В. филимонов Техред Т. Ускова Редактор Л. Емельянова Корректор Н. Стельмах Заказ 1466/12 Изд.1266 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 1 р,ииы, со:1 сржащсй эфиры и иитрил акри;Овой или мстакри.Овой кислОты и вини,ароХ с 1 ТИЧ СОК И С Ос ДИ ИСИ И 11, ИЯИРИХ 1 С Р ХС 1 И,1 МСТ 11кри,1111 кри,Оиири 1 и стиро
СмотретьЗаявка
1822840, 25.08.1972
Г. В. Лепл иин, А. И. Воробьева, М. А. Гурекнч, В. П. Юрьев, Ю. Б. Монаков, Г. А. Толстиков, С. Р. Рафиков Институт химии Башкирского филиала, ФОНД Злокртаа
МПК / Метки
МПК: C08F 220/06
Метки: карбоцепных, сополимеров
Опубликовано: 15.02.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-415275-sposob-polucheniya-karbocepnykh-sopolimerov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения карбоцепных сополимеров</a>
Предыдущий патент: Способ получения полидифенилбутадиина
Следующий патент: Способ получения карбоцепных сополимеров
Случайный патент: Сушильный барабан для хлопка-сырца