Способ получения перекиснофункциональных олигомеров

О П И С А Й И Е 382645ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-Заявлено 12,7,1971 ( 1657588 23-5) 5 О с присоединением заявкиГосударственный квит Совета Министров ССС па делам ивооретений и открытий. А, Воронов, В. А. Пучин, Г. А. Волошин, Б. Г. Болдырев, Т. И, Юрженко, Ю. А. Ластухин и В. С. Токарев вовский ордена Ленина политехнический институт Заявит СПОСОБ ПОЛУЧЕН ЕРЕКИСХОФУНКЦИОНАЛЬНЫХ,% (теорет. рт. ст.; л-" =- (лпт. 0,867). 1 слорода 8рп 0,5.ммД-о =0,867 Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве акриловых мономеров применяют, акрилоиламиноантрахиноновые красители.Получаемые олигомеры реакционноспособ ны и сочетают в себе одновременно свойства красителя и инициатора.Такие соединения могут бв качестве модифицирующихщих агентов, для получениявитых и трехмерных нераств метакрплоплампноан Н с.О с. Н,ыть использованыи структурируюокращенны.с при оримых полимеров.Исходные вещества.Перекиси ые м оном е тилметилгидроперекис%: С 74,22; Н 4,50; 4,8плампно - 2 - метокспи-аптрахпнон,1 Лзобретение относится к области лолуче ния полимерных материалов и касается получения реакционпоспособных олигомеров, а именно перекиснофункциональных олигомеркрасителей,Известен способ получения перекиснофункцпональных олпгомеров путем радикальной сополимеризации ненасыщенных,перекисных соединений с акриловыми эфирами. одержит активного кислорода 12,6% (теорет.2,68%), т. кип. 35 С при 0,15 мм рт, ст.; й, =14770 (лпт. 1,4780), д",о =0,965 (лпт.0,965) . Дпметплвпнплэ гипплметплтретбутплпереись мол. вес. 291,33тый, р,-=4)5Найдено, %С Н,1 ОВычислено,1-Метакрплонилсульфоами 1,63; Н 4,1 %: С 69,36; Н 4 оиламиноантрах вится до 300 С 1 ах=444 ммк (в Наидено, / С 20 Н 14 И 204 Вычислено, 1,5-Дна крил 634, не пл ранжевый Х 07; 8,08.шон, мол. вес,цвет - темнотолуоле). Скорость сополим ров изучают в конде метрическим методо красители непосредс рекисных мономерах ную смесь заливают ,ры. Наблюдения за латометрах осущест оме- лато- омер- в пе- оген- ометв ди- пыты еризации данных мо тсированпой фазе ди . С этой целью мон твенно растворяюти полученную гоь в шариковые дилат ко итар акцией си стем ь вляют визуально. 0 мол. вес. 476, т. пл. 238 С,оранжевый, Х.;=466 ммк Найдено, %: С 64,96; Н С 25 Н 20% 05 5. Вычислено, %: С 65,20; 1 1,4-Диакрилоиламиноантр346,34, т. пл, 206 - 209 С, ц Найдено, %; С 69,43, Н 4,27, 8,13,С 2 оН 141 М 201.Вычислено, %: С 69,36; Н 4,07; 8,09. проводят в воздушном термостате с автоматической регулировкой температуры. Полученные гидроперекиснофункциональные пол имер- красители, двукратно переосаядают из ацето нового раствора,петролейным эфиром (фракция 40 - 70). Полимеры на основе пермономера П переосаждают из бензольного раствора метанолом. После осушки в вакууме они сохраняют окраску и активный кислород.0Пример 1. В дилатометр помещают 20 гдиметилвинилэтинилметилтретбутилперекиси и 0,05 г 1-метакрилоиламиноантрахинона (025 вес. % ). Полимерпзапию ведут прп 5 20 С. Глубина превращения составляет 72%за 600 час. После очистки сополпмер ярко.желтого цвета содержит 5,12% активного кислорода и имеет характеристическую вязкость 0,126 (вязкая жидкость). П р и м ер 2. В дилатометр помещаютсмесь мономеров: 20 г дпметплвинилэтинилметплтретбутилперекисп и 0,05 г 1,4-диакрилоиламиноантрахинона. Сополимеризацию прово дят в две стадии: первая протекает прп 20 Св течение 500 час, а затем полученный форполимер ,дополнительно нагревают при 60 С 16 час. Глубина сополимеризацип составляет 78,4%. После очистки сополпмер содержит ЗО 5,4% активного кислорода, имеет характеристпческую вязкость 0,07 и обладает ярко-оран жевым цветом,П р и м е р 3, В дилатометр помещают смесь35 мономеров: 20 г,диметилвипилэтинилметилгидроперекиси и 0,05 г 1-метакрилоиламиноаптрахинона. Реакционную массу нагревают при50 С 2 час и при этом достигают 26,6% конверсии. После очистки гпдропсрекиснофунк 40 циональный олигомер-краситель содержит8,63% активного,кислорода, имеет характери.стическуо вязкость 0,036 (подвижная жидкость) и обладает желтой окраской.Другие данные ло окрашенным сополимер 45 инициаторам приведены в таблице, из которой видно, что полученные,перекиснофункциональные олигомер-инпциаторы сохраняют активный кислород, окрашены в различные цве.та (желтый, оранжевый темно-красный) име 50 ют низкий молекулярный вес (характеристическая вязкость изменяется от 0,036 - 0,126),Прп сополимеризации достигается конверсияот 13,4 до 83,0%,382645 Характеристика сополимера Температу Время сора сополи РемЯ со 1 полимери- мери характери.содержание стическаявязкость зации, часзации,желтыйто же 50 50 23,8 26,6 П 1 0,10 0,25 0,043 0,036 2,0 2,0 8,04 8,63 0,25 500 1679,0 0,25 оранжевзяй 20 70 0,084 4,87 Предмет изооретени я ся тем, что, с целью получения реакционцоспособцых олпгомеров, сочетаюьцих свойства инициатора и красителя, в качестве акриловых мономеров применяют акрилоиламцноан трахицоновые красители. Способ получения перекиснофуцкциональных олигомсров путем радикальной соцолимеризации ненасыгцецных перекисцых соединений с акриловыми моцомерами, отличающийСоставитель С. ИльченкоТехред Т. Ускова Редактор А. Бер Корректор Е. Хмелева Заказ 192/14 И д. 1 з Тираж 551 11 одиисиое ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5