Способ получения полиэтиленимина

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советскик Социалистическик РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваС 08 13,0 Заявлег 3.1 Ъ.1971 ( 1644881,/23-5) исоединением заявкиКомитет по делам зобретеиий и открытий ври Совете министров СССР,765(088.8 Авторыизобретени Д. С, Жук, В. Н. Андронов и В. А. Александрова нститут нефтехимического синтеза им. академика А. В. ТопчиЗаявитель ПОСОВ ПОЛУЧЕ ОЛИЭТИЛ ЕНИ МИ Изобретение относится к способу полученияполиэтиленимина регулярного строения.Известен способ получения полиэтиленимина разветвленного строенная со степенью разветвления до 350 ггп и мол. вес. 2000 - 60000. Онполучается катионной полимеризацией этнленимина или его производных в растворителях.Однако получить полиэтиленимин регулярного строения таким способом нельзя, так каккатионная полимеризация этиленимина всегдаприводит к сильно разветвленному продукту.Предлагается способ получения полиэтилевимина регулярного строения,В качестве исходного производного этиленимина используют р-(К-этиленимино) этилацетамид, который подвергают катионной полимеризации в растворителе при 20 - 100 С с последующим гидролизом продукта водным раствором соляной кислоты (2 - 35%-ной концентрации) и выделеннем полиэтиленимина регулярного строения с помощью щелочи. В качествекатионных катализаторов полимеризации используют НС 1, НС 104, Н 2504, Вгз и др.Способ заключается в следующем,В раствор р- (Х-этиленимино) этилацетамнда(в воде, спирте и других растворителях вводят необходимое количество катализатора(0,1 - 5 моль огго), и реакцию полимеризациипроводят при 20 в 1 С в течение 1 - 50 час взависимости от температуры, количества и характера катализатора. Выход полимера количественный. Растворптель удаляют под вакуумом. Прн использовании в качестве растворителя воды последующие операцгои можно производить, минуя стадию выделения полимера из водного раствора. Г 1 олучегнгый полимер гндролизуют нагреванием до кипения раствора полимера в 2 - 35%-ной соляной кислоте, Получается хлорнстоводородная соль полиэтн ленимнна регулярного строения. В виде свободного основания полимер выделяется нейтрализацией его соли раствором едкого натрия или калия, удалением воды также выделить высалнваннем его едким калием.15 Полнэтнленнмнн регулярного строения имеет повышенную эффективность как флокулнрующий агент н может найти применение в целлюлозно-бумажной промышленности для очистки сточных вод и в других областях.20 П р и м е р. В ампуле прн охлаждении растворяют 20 г -(Х-этиленнмино)-этилацетамида в 7,9 лгл 0,1 Х раствора хлористого водорода (на 1 моль мономера берут 0,01 лоль катализатора). Запаянную под вакуумом ам пулу нагревают 8 час при 50 С и затем 8 часпри 80 С. Получают водный раствор полир- (Х-этиленимино) этилацетамнда. Воду от полимера отгоняют в вакууме, и полимер тща.тельно высушивают в вакуумном сушильном ЗО шкафу. Выход полимера колпчественныц,382644 Предмет изобретения Составитель О. Рокачевская Техред Г. Дворина Корректор Е, Талалаева Редактор Д. Пинчук Заказ 2335,8 Изд.586 Тираж 551 ПодписноеЦИНИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, 7 К, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 Раствор 20 г поли-р-(К-этиленимино)этилацетамида в 8% -ной соляной кислоте нагревают до кипения в течение 8 час. Раствор соляной кислоты удаляют под вакуумом, солянокислую соль полиэтиленимина регулярного строения обрабатывают 15 г едкого натрия в 60 м,г воды, воду удаляют под вакуумом, и полимер экстрагируют пиридином. После удаления пиридина полимер тщательно высушивают под вакуумом. Получают 9,1 г полимера (70% от теоретического). Полимер имеет приведенную вязкость г 1 пр -- 0,13, что соответствует мол, весу порядка 3000 - 5000. Структура полиэтиленимина регулярного строения подтверждена ИК-спектрами и титрованием третичного азота хлорной кислотой после исчерпывающего ацетилирования полимера по из.вестной методике. Способ получения полиэтиленимина путемполимеризации производного этиленимина в растворе в присутствии катионных катализаторов, отличающийся тем, что, с целью полу чения полимера регулярного строения, обладающего хорошими флокулирующими свойствами, в качестве производного этиленимина используют р- (К-этиленимино) этилацетамнд, и полученный полимер нагревают в 2 - 15 35% -ном водном растворе соляной кислотыс последующей обработкой щелочью.