Способ приготовления хроммарганцевого катализатора для окисления углеводородов

Союз Советских Социалистических Республик.ссударотеенный комите Совета Министров СССР но ленам изобретений(23) ПриоритетОпубликовано 30.11.75. БДата опубликования опи летень44 3) УДК 66.097.3ткрытн нпя 01.03.7 72) Авторы изобретеш И. Ермолаев, И, Б. Стрельникова и Л. Г. Савенк Воронежский технологический институт 71) Заявите(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ХРОММАРГАНЦЕВОГО КАТАЛ И З, 1- "; .-.Р Д г 1 тт О 1 г И Сл Е Н И т ц г 1 т Е В ОД О Р ОД О Вт с обратным холодильни ют 6 час при 90 С. Затее Изобретение относится к способу приготовления окисных катализаторов для глубокого окисления паров углеводородов, содержащихся в углекислом газе.Известен способ приготовления окисного 5 катализатора, например медного, для окисления углеводородов путем пропитки носителя раствором азотиокислой меди с последующими сушкой и прокаливанпем, В результате прокаливания азотнокислая соль меди 10 разлагалась с образованием окиси меди.Таким способом получают катализатор с недостаточно высокой активностью - глубокая очистка углекислого газа от примесей паров углеводородов достигается только при 15 температурах 600 - 800 С.С целью устрачения этого недостатка предложен способ, согласно которому пропитку носителя ведут растворами азотнокислого марганца и бихромата калия при молярном 20 соотношении 0,8 - 1,1: 4,6 - 6,5 в ацетатном буферном растворе при значении рН 4,2 - 4,8 и температуре 60 - 90"С в течение б - 10 час.Согласно настоящеу изобретению пос.гтель у-А 1,0 з пропитывают смес 1 ю раствора бпхро мата калия с концентрацией 8 - 10 г/л и нитрата марганца с концентрацией 47,7 - 58,3 г/л в ацетат(обуферной среде при рН 4,2 - 4,8. Моляр(се соотношение Мп (ХОз) з: КзСг,О, = = 0,8 - 1,1: 4,б - 6,5. 30 Реагенты в течение 3 - 4 час перемешивают, а затем выдерживают в термостате при 90 С в течение 6 - 8 час, Процесс окисления марганца сопровождается изменением внешнего вида гранул АзОз Цвет гранул изменяется от белого до матово-черного. Гранулы отделяют от раствора, промывают д(стиллированной водой, сушат при комнатной температуре не менее 12 час, при 50 в 1 С в течение 4 час, далее выдерживают при 250 С в течение 4 час, а затем стабилизируют при 600 С в течение 3 - 5 час.После стабилизации содержание активного кислорода составляет 8,5 вес. ,4, механическая прочность на истирание не менее 90 - 92 %, насыпной вес составляет 850 в 9 г/л.Катализатор, полученпьш таким образом па у-А 1,0 з, отвечает составу (Мп,Оьзз+ + Сгз,зОзз).Отношение МпзОз . СгзОз = 8,5: 2,43 = 5 сП р и.;1 ер, 4 г носителя у-А 1 зОзопускают в колбу, содержащую 10 мл раствора азотно- кислого марганца и бихромата калия. На приготовление 1000 мл реакционной смеси, рН 4,8 берут 10 г КзСгз 07, 53 г Мп(ЖОз) з бН,О и 958 мл ацетатного буферного раствора, рН 4,8.Колбы соединяюком и выдержива4932 2 гранулы отделяют от раствора, промывают дистиллированной водой, сушат при комнатной температуре 12 час, затем при температуре 50 - 150 С в течение 4 час, далее выдерживают при 250 С 4 час и при 600 С в течение 5 час.Содержание окислов марганца и хрома в катализаторе составляло 10,93%.Углекислый газ с примесями паров углеводородов (минеральные масла, толуол) пропускают через катализатор окисный хромомар 10 Температура процесса, С Концентрация паровуглеводородов в СО,газе, мг/л Степень превращения, яДанные отсутствуют 600 в 8 Таким образом на катализаторе, полученном настоящим способом, 100%-ная глубина очистки углекислого газа от примесей паров углеводородов достигается при 320 - 400 С. Предмет изобретения Способ приготовления хром марганцевого катализатора для окисления углеводородовСоставитель И. 1 утоваТехред 3. Таран нко Корректоры: Е. Давыдкинаи В, Петрова Редактор В, Лысенко Заказ 127/4 Изд. Ма 1998 Тираж 78 Р Г 1 о с 1 сссссое ЦНИИПИ Государственного компт та Совета Министров СССР по делам изэбретеис 1 и открытий 113035, Москва, Ж, Раус ская наб., д. 4/5Типография, пр. ( апунова, 2 Начало процесса10 20 30 40 50 60 70 80 90 Конец процесса 0,05 - 0,60 0,045 в ,54 0,040 в ,48 0,035 в ,42 0,030 в ,36 0,025 в ,30 0,020 в ,24 0,015 в ,18 0,010 в ,12 0,05 - 0,060 анцевый при объемной скорости газа 5000 час- и давлении 1 атм,Начальная концентрация паров углеводоюдов в газе до 0,6 - 1,0 мг/л при содержании кислорода в газе 0,3 - 0,4% об. Активность слюмоокиснохромомарганцевого катализато)а для реакции окисления паров углеводородов (минеральньсе масла, толуол) в среде угтекислого газа при объемной скорости углекислого газа 5000 час- и давлении 1 атм лриведена в таблице. 200 в 2 215 в 2 225 в 2 235 в 2 245 в 3 260 в 3 270 в 3 285 в 3 300 в 3 310 в 3 320 в 4 сутем пропитки носителя растворами солей активных компонентов с последующей сушкой и трокаливанием, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, 15: целью получения катализатора с повышеной активностью, пропитку носителя ведут растворами азотнокислого марганца и бихроаата калия при их молярном соотношении ),8 - 1,1:4,6 - 6,5 в ацетатном буферном ра:творе, при значении рН 4,2 - 4,8 и температуре 60 - 90 С в течение 6 - 10 час.