Способ определения наличия активного кислорода

Сеег Сфеещкнх Фцттатетстттцесеа 11594046. Н АВТОР лните(23) Приоритет 51) М, Кл,С 01 а 1 З 100 С 01 8 ЗЗ/20 мрствеккый комитет Сееетв Икккстроа СССР Млам изебретеей я еткрыткк(72) Авторы изобретения охина Центральный ордена Трудового Красного Знаме научно-исследовательский институт черной металлургии им. И. Г. Бардина аявитель 54 СПОСОЬ ОПГЕ:ДГ:ЛЕ 11 ИЯ 1 АЛИЧЯ АКТИВОГО КИСГ Дл глэмтического исслед овациясырья (марганцешей и др. ), в челения активнэгудах и продукта качества металлурвых руд, агломераастности к споо кислорода в марх их восстанэвлетах еск ог ание ых руд олюмок и Мтт 0 среде рассчит тов, окаты собу опредганцевых рнияв эд реакц кисло лэрэд зобретение относится к области вналиИзвестны химические методы определении наличий активного кислорода в марганцевых рудах, основанные на способности всех высших валентностей марганца переходить в сернокислой среде в соединения двухвалентного марганца в присутствии восстановителей (Ге 0 КОС О и др.), которые дают с нз бытком, Из. ыток оттитровывают марганцевокислым калием, Химические методы могут быть использованы только для анализа марганцевых руд. Для контроля продуктов восстановления марганцевых руд методы не 20 пригодны из-за мешающего влияния восстановителей (металлического и двухвалентного железа, сульфидов железа и марганца, свободного .углерода, металлического марганца,. кврбтдцов марганцаи железа),. 25 пения МПО в марганцевых продуктах восстановления марприменяют газообъемный меетрический метод основан иас перекисью водорода в 11 о объему выделившегося кисываютсодержание МттО Различные варианты волюмометрйческого метода устраняют мешающ е влияние восстановителей растворением последних, Металлические компоненты удйяют предварительной обработкой навески серной кислотой (1:7) или растворами брома (водным и спиртовым); сульфиды удаляют добавлением раствора сулемы, которая связывает выделяющийся при растворении сероводород, Практическая проверка этих методов показала, что мокрое разложение павески с обработкс 1 названными реагентами не обеспечивает необходимой точности результатов анализа, так как во всех случаях имеет место частичное растворение окислов марганца из-а сочетания сильных окислителей и восстанови телей в анализируемом материале.ф894045Наиболее близким по техническому ре- в материалах восстановления также не вось,зупьтату является способ прямого микрооп, станавливаются в условияк проведения анаределения кислорода, который заключается пиза. Оптимальная продолжительность восв том, что анализируемое вещество разпастановдения 15 -20 мнн,гают при 700-800 С в токе инертного газа, 5 Влияние восстановителей, содержашихска продукты разложения пропускают через грЬ в материалах восстановления на опредмениенулированную сажу, нагретую до 1150 С. активного кислорода разработанным метоКислород определяют по количеству обиую- дом установлено путм анализа модепирую- .шихся окислов углерода любым известнымших смесей. Нарезультаты анализа практвметодом. ,чески не влияет содержанием до 10%Описанный способ может быть применен веет"нети карбидовтолько для анализа органических ваше тв П р и м е р. Навеску анализируемого ма,Цля продуктов восстановления марганцевой риала (минус 0,074 мм), предварительруды предварительный нагрев анализируемоно высушенного нри 105 С, в течение 1 часого ма риала р зко искажает результаты анаРавную 1 г, и мешают в лэдочкУ. Взведнзатермкй диссоцци охион" " " ймарганца.ют с навеской, сверлу насыпают тонкийцепью изобретения является обеспечение Я сажи во избежание уноса частиц навесвозможности определения наличия кис ородав ки Лодочку помешают в реакционную трубмарганцевых рудах и продуктах ик восстано 20 ку (которую предварительно продувают арння, повышение точности количесгвенного оп- гоном в течение 30 мин) не Прерывая токределения актиВного кислорода и сокращение аргона, быстро закрывают трубку пробкойвремени анализа,и помешают ее в печь,. нагретую до 1000 СЙДля этого анализируемый образец смеци- +20 С. Одновременно открывают кран гавают с углеродом в соотношении, предусмат 25 зометра для приема газовой смеси. Далеериваюшем избыточное сверх стехнометричес- определяют содержаиие СО и СО на хромагкого количество углерода для полного связы. тографе ХТили ЛХ."1 7 А.нация активного кислорода (соотношение об- Используя законы .газоввого состояния,разец: углерод 5 6:1), и нагревают до пРиводит к нормальным условиям объемы СО100020 С. При этом происходит восста- и СОЯ и пересчитывают на содержание ако 30новление высших окислов марганца ло реак- тинного кислорода с приведением расчетовциям:к соответствующей навеске анализируемогоА О С=Ме + = г 0+ СОматериала. Содержание активного кислоро 2 да может быть нересчитаио на содержаниеМп О С=2 МнОСО З 5 Мп О.Мп О +С=ЗМнО+СОПрэдолжительпость определения наличия3 4 активного кислорода предлагаемым способомОбразующаяся газообразная СО Ускорет составляет 30 мин,процесс восстановленияВ табл, 1 представлены результаты опре 2 МпО +СО=Мн О +СО40 дел нд ления Мр Ов марганцевой руде и концентрате (в Ъ),3 Мп О СОМп О +СОЗ . З 4 В табл, 2 представлены результаты опреМп О + СО = ЪМ. ОСО деления влияния количества углерода на точОднако СО 1000 Сность определения предлагаемым способомв стаидартим образце 44 (МпО 41,0%) изнавески 1 г (9 о),тому СО в условиях проведения анализапочти не выделяется, Далее выполняют Раз- Использование нредла аие предлагаемого спосооа опреого кислорода в мардельное опредепение образовавшихся СО деления наличия активно ои СОлюбым известным методом, напри ганцевых рудах и продуктах восстановлениямер хроматографниеским. Результаты одре- обеспечивает по сравнению с существующимиделен.щ пересчитьвают на содержание актив- способамя следующие преимушества-. исклюного кислорода, чение мешающего влияния восстановителейВосстановление М;О ле о оМ; уг р д м в условиях лрисутствуюших в материале на результатыпроведения анализа невозможно так как 55 анаиза сокращ Ис кращение продолжительности анаата сильно эндотермичоская реакция ос -у- лиза в 2-8 раз по сравнению с известнымиществима лишь при .температурах 1200 С мОметодами способ является универсальным длякислы других элементов содержашихся еищнза всех марганцовнстых материадов,594045 Табияиа 1,Содерщаие ИпО Разница,абс.% Предлагаемый Среднее способ Известный спо- Среднее соб Маргищеваа руда .Среднее Соотношение между массой руды и углеродом 0,05 20:1 39,3 -1,7 40 8 -0,2 4 О,9 -0,1 0,1 10:1 0,2 5:1 формула изобретенияСгйсоб определения наличии активного,. кислорода, вйвочаюший разложение анализируемого образна пря нагреаании в токе инерз+ ного газа и взаимодействие активного кислорода с углеродом.с последующим анализом, выделяющихся окяслан углерода, о .1 л я -Составитель А. Жаворонковаедактор А. Бер Техред Н, Бабурка Корректор А, Лвкида Заказ 755/24 Тираж 654 Подписное 0 НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 40,0; 38,9; 39,1 40,5; 40;9; 41,0 41,0; 41,2; 40,6 ч а ю щ и й с и тем, что, с целью обеспе-. чения возможности определеняи кислорода в марганцевых рудах и продуктах ях восстановлении, поМщеиия точности и сокра 1 пеяия временв 1 .аналюируемый образец предварительно сме 1 иивают с углеродом в соотноо щения.5-,6;1 я нагревают до 1000120 С.