Способ получения

О П И СА-Н - И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 341246 Союэ Советских Социалистических РеспублинК ПАТЕНТУ от патентаЗавис 99/2 аявлено 29,Ч 111,1967 ( 11 485/66,29 Л" 111,1966, М риори Комитет по делам зобретений и открыта при Совете Оиннстров СССРеицари вано 05,Ч 1.1972. Бюллетень18 убли 68.819 (088.8) 7.И 1 1972 бликования описани Дат Авторы зобретен ИностранцыРихард Петер и Вальте(Швейцария) н ностраниая фиЦИБА А.Г.з (Швейцария) явител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОН ЕРАСТВОРИМОГО СТИРИЛЬНОГО КРАСИТЕЛЯИзобретени новых водонер телей, окраши от зеленоватоПредложенн створи мого с формулы: относится к области получения астворимых стирильных краси- вающих полиэфирные,волокна желтого до оранжевого цвета. ый способ получения водонера. тирильного красителя общей СН арилсульциано-, карбалкокси- ил водород, алкил, алкокси феноил, алкоок формулкил, цианакил или ост лкиленовая группили гетероциклитом, что альдеги скин фо,рА - Я-В где Х -фогруппа1 и 2ксигруппа;К - алкил, фенксиалкил, ацилоксиалы - А - 5 - В,где А - замешеннаяВ - арил, аралкостаток, заключаетсямулы де Ут, У, 1 х А, В - имеют вышеперечисленныеначения, или его альдимин, подвергают взамодействию с соединением формулы: где Х - имеет вышеназванное значение с по следующим, выделением целевого продукт известным способом. П р и м е р 1. 39,5 ч, М-этил-К-(р-хлорэтил)т-толуидина и 39,4 ч. 2,5-дихлортиофенола в растворе 4,6 ч. натрия в 100 об. ч, абсолютно го спирта кипятят в течение 4 час с обратнымхолодильником. Выпавший хлористый натрий отделяют фильтрованием, фильтрат упаривают, Оставшийся Х-этил-К- (2,5-дихлорфенилмеркапто) - этил - т - толуидин перегоняют, 20 Т. кип. 153 - 159 С/0,02 мм.13,6 ч. этого соединения вносят при 15 С всмесь 11,1 об. ч, диметилформамида и 9,4 об. ч.хлорокиси фосфора и в течение 5 час перемешивают при 60 С. Затем выливают на лед, 25 добавляют хлороформ и нейтрализуют едкойщелочью. Хлороформенную фазу промывают водой, сушат сульфатом натрия и упаривают, при этом в виде масла выпадает альдегид 7,4 ч. полученного альдегида кипятят с обрат 30 ным холодильником в течение 4 час в смеси341246 00 Н ЮА- Я-ВЪ; 30 Составитель Т, КалининаТсхред Л. Богданова Корректор Л. Орлова Редактор Д. Пинчук Заказ 1938/18 Изд.816 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушскаи наб., д, 415 Типографии, пр. Сапунова, 2 5го спирта, затем туда добавляют 39,4 ч, 2,5-дихлортиофенола и, наконец, при перемешивании и кипячении с обратным холодильнииом добавляют раствор 45,6 ч. реакционной массы в виде масла в 100 об. ч. абсолютного спирта. После четырехчасового кипячения с обратным холодильником и перемешивания смесь охлаждают до комнатной температуры, и отфильтровывают выпавший хлористый натрий; остаток растворяют в бензоле, промывают раствором соды, затем водой, сушат сульфатом натрия и упаривают. Остаток перегоняют в вакууме. При 185 - 198 С/0,02 мм получают 50 ч. амина. 26,3 ч. этого амина кипятят с обратным холодильником в течение 3 час в 100 об. ч. ацетангидрида, затем упаривают, остаток растворяют хлороформом, промывают водой до нейтральной реакции, сушат сульфатом натрия, фильтруют и упаривают. Остается 28,3 ч. реакционной массы в виде коричневого масла, которое перегоняегся при 183 - 186 С/0,015 мм, 17,2 ч. реакционной массы в виде коричневого масла растворяют в 12,5 об, ч. диметилформамида и к этому раствору по каплям при 15 - 20 С добавляют 4,4 об. ч. хлорокиси фосфора, затем 1 час выдерживают при 95 С, выливают на лед и перемешивают. Полученную твердую массу обрабатывают 10%-ным раствором соды и отсасывают. Остается 14 ч. альдегида. Этот альдегид конденсируют с 2,2 ч, мало- нового динитрила обычным способом и получают краситель формулы,а, С Н-КСДГСК СЧ-СН-СИ -бСЯО-С-СК С 111 6Этот краситель окрашивает ацетатные и полпэфпрш 1 с волокна в зеленовато-желтый цвет с хорошей стой, костью. 5 Предмет изобретения Способ получения водонерастворимого стирильного красителя общей формулы1 я10С=СЛ -ХХ. Д - Ягде Х - циано-, карбалкокси- или арилоуль фогруппа;у и у - водород, алкил, алкокси- или фено.ксигруппа;К - алкил, феналкил, цианалкил, алкоксиалкил, ацилоксиалкил или остаточек форму лы - Л - 5 - В,где Л - замешенная алкиленовая группа;В - арил, аралкил или гетероциклическийоста гок, отлпчаюшийся тем, что альдегидформулы25 где У, Ув, К, Л, В - имеют приведенные выше значения, подвергают взаимодействию с соединением формулы35Х где Х - имеет вышеназванное значение, с по 40 следу 101 цпм выделением целевого продукта известным способом.