Способ получения глюкозы и фруктозы из сахарозы

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК ПАТЕНТУ 332637 Союз Советских Социвлистических Республийависимый от патентаЗаявлено 15.111.1968 ( 1225458/28-13)Приоритет 15.111.1967А 2512/67, АвстриОпубликовано 14 Л 11.1972. Бюллетень1 М. Кл, С 131 3/0 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров СССР(088.8) Авторизобретения Иностранец Эрнст НичЗаявитель Л дустри ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛЮКОЗЫ И ФРУКТОЗ ИЗ САХАРОЗЫДата опубликования описан Изобретение относится к сахарной промышЛенности.Известен способ получения глюкозы и фруктозы из сахарозы лутем инверсии ее раствора, очистки, сгущения инвертированного ра створа, смешивания с метанолом, охлаждения, кристаллизации глюкозы, центрифугирования, смешивания маточного раствора с метанолом, обезвоживания, охлаждения, кристаллизации фруктозы, центрифугирования, 10Предлагаемый способ обеспечивает более эффективное выделение глюкозы и фруктозы из инвертированного раствора сахарозы. Это достигается тем, что обезвоживание осуществляют путем противоточного пропуска сухих 15 паров метанола до содержания воды менее 1% с последующим концентрированием раствора выпариванием до содержания сухих веществ преимущественно 50%.Поочередную кристаллизацию глюкозы и 20 фруктозы рекомендуется осуществлять в несколько этапов.Способ заключается в следующем, Раствор сахарозы подвергают кислотному гидролизу или же гидролизу на сильно кислых ионооб менных смолах, освобождают инвертированный раствор от солей и кислот и осторожно сгущают под вакуумом, а затем кристаллизуют глюкозу, Глюкоза может быть получена в виде водного, сгущенного приблизительно до 80% сиропа в виде гидрата, или, лреимущественно, после сгущения до 96% и добавления равной весовой части метанола в виде безводного продукта. В обоих случаях в течение трех дней кристаллизуется около 50% всей глюкозы, содержащейся в растворе,Кристаллы глюкозы отделяют от маточного раствора центрифугированием. В отделенном маточном растворе содержится около 67% фруктозы и 33% глюкозы. Его смешивают с метанолом, обезвоживают путем противоточного пропуска сухих паров метанола до содержания воды менее 1% с,последующим концентрированием раствора выпариванием до содержания сухих веществ преимущественно 50%. Из полученного раствора выкристаллизовывают фруктозу, кристаллы которой отделяют от маточного раствора центрифугированием. Далее осуществляют вновь поочередную кристаллизацию глюкозы и фруктозы из маточного раствора еще в,две ступени.Предлагаемый способ поясняется следующим примером его выполнения. 5 кг 50%-ного (весового) раствора сахарозы (4,05 л) на 33263745 50 55 60 3гревают до 50 С, добавляют 213 мл соляной кислоты и смесь выдерживают в термостате 3 час при 50" С. По истечении времени выдержки гидролиз заканчивается. Смесь быстро охлаждают и перемешивают с анионообменником в ОН=форме до нейтральной реакции.После фильтрования получают чистый бесцветный раствор инвертированного сахара с удельным вращением а; = 19,9, что практически соответствует полной инверсии.2,06 кг инвертированного раствора сахарас общим содержанием 48,5% сгущают при 90 С на водяной бане под вакуумом до концентрации 95/О Сгущенный раствор смешивают с таким же весовым, количеством кипящего метанола. Смесь, содержащую 4,7% воды, охлаждают до 10"С и вводят затравку глюкозы, представляющую собой смесь 2 о г измельченной безводной глюкозы с приблизительно таким же количеством метанола, Затем кристаллизуемую смесь выдерживают в течение трех дней при постоянном легком,перемешивании при температуре 10 Спосле чего чистый белый кристаллизат отделяют от маточного раствора на центрифуге и промывают несколько раз метанолом, Выход глюкозы составляет 276 г, а" - +49,3, содержание фруктозы около 2%.Маточный раствор смешивают с метанольнои промывочной жидкостью и подают в головку колонки (см, чертеж) для обезвоживания через подвод 2 со скоростью 2 мл/мин.ь иепаригельнои колое д испаряют оезводный метанол со скоростью около 20 мл/мин, 11 ар через труоку подводят в нижнюю часть колонки , снаоженной насадкои из стеклянных колец Рашига, имеющих диаметр 4 мм. Колонка выполнена в виде трубы из стекла с сечением Ьо мм и длиной 500 мм. Снизу колонка снабжена сифоном 4, в котором собирается ооезвоженный метанольный раствор сахара и непрерывно отводится из него в сборник ь. дистиллят после ректификации снова может отводиться в испарительную колбу д через подвод Ь, 11 олучают около 3 л обезвоженного продукта с содержанием общего количества сахара 24 "/о и воды около 0,9 О/о, затем его концентрируют на водяной бане при 90 С до содержания сухих веществ 50%, охлаждают до 10 С и вводят затравку фруктозы, состоящую из 25 г измельченной чистой фруктозы и приблизительно равного количества метанола. Смесь выдерживают в течение трех дней при 10 С и постоянном легком перемешивании. Полученный кристаллизат отделяют от маточного раствора на центрифуге и несколько раз промывают метанолом. Кристаллы высушивают в сушильном шкафу при 60 С, Выход фруктозы 1261 г, аф - 90,7, содержание глюкозы в продукте около 1,1/,. 5 10 15 20 25 30 35 40Маточный щелок после кристаллизации фруктозы смешивают с метанольной промы вочной жидкостью, сгущают на водяной ба не,до 50 вес. %, охлаждают, вносят затравку глюкозы и осуществляют кристаллизацик глюкозы 11 в течение 3 дней, аналогично опи. санному выше, Выход глюкозы 11 составляет 135 г, а 2 оо =+50,3, содержание фруктозы в ней около 1,2/Маточный раствор после кристаллизации глюкозы 11 смешивают с метанольной промывочной жидкостью, сгущают на водяной бане приблизительно до содержания сухих веществ 50%, вносят затравку фруктозы и осуществляют кристаллизацию в течение 3 дней, анало гично описанному выше, после чего кристаллизат отделяют от маточного раствора, Вы ход фруктозы 11 составляет 114 г а = - 91,0, содержание глюкозы в ней около 0,9%,Таким же образом осуществляют следующую очередную кристаллизацию глюкозы 111 и фруктозы 111.Выход глюкозы 111 - 41 г, ад =+49,9, содержание фруктозы в ней 1,6%,Выход фруктозы 111 - 57 г аф = - 90,2, содержание глюкозы в ней 1,2%.Остаточный маточный раствор прозрачный, имеет желтую окраску и очень медленно кри сталлизуется. Его дальнейшая переработка уже нецелесообразна.Общий выход глюкозы - 452 г (90,4% все. го сахара за вычетом количества затравочных кристаллов),Общий выход фруктозы - 432 гвсего сахара за вычетом затравки),При перекристаллизации глюкозы и фрук. тозы из метанола оба сахара могут быть по. лучены полностью чистыми.(86,4 О/О Предмет изобретения 1, Способ получения глюкозы и фруктозы из сахарозы путем инверсии раствора последней, очистки, сгущения инвертированного раствора, смешивания с метанолом, охлаждения, кристаллизации глюкозы, центрифугирования, смешивания маточного раствора с метанолом, обезвоживания, охлаждения, кристаллизации фруктозы, центрифугирования, отличающийся, тем, что, с целью повышения эффективности процесса, обезвоживание осуществляют путем противоточного пропуска сухих паров метанола до содержания воды менее 1% с последующим концентрированием раствора выпариванием до содержания сухих веществ преимущественно 50%.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что поочередную кристаллизацию глюкозы и фруктозы осуществляют в несколько этапов,. Сапунова,ипограф Редактор Т, Каранова Заказ 950/8ЦНИИПИ Комитета оставитель Г. Лошкарев Изд. Мо 383 Тираж 448о делам изобретений и открытий при Сове Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5 Подписное1 инистров ССС 1.