Способ разделения смеси глюкозы и фруктозы в растворе

.8 3 к 11 О ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРГЮ ДВА ИЗОЬИЛЮНИЙ И.:ЖИРЫТИЙ ПИСАНИ Т НТУрелио Вар Вальдиз е Идро 63, .(54)(57) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ ГЛЮ- .КОЗЫ И ФРУКТОЗЫ В, УАСТВОРЕ, предусматривающий пропускание исходного,.раствора через анионообменную смолу в бисульфитнойформе и элюиройание глюкозосодержащей.фракции водой, баро о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, ерри с целью увеличения выхода разделенных сахаров, исходный раствор прокар" пускают. снизу вверх последовательночерез два слоя смолы, прн этом фрукт тозосодержащую фракцию .удаляют после прохождения раствора через второй о- . слой смолы.Изобретение относится к способу разделения с помощью анионообменных смол фруктозы от глюкозы в глюкоэйых сиропах, которые изомеризовали с помощью глюкозоизомеразы, и в растворах обращенного сахара.Известен способ разделения смеси глюкозы и фруктозы в растворе, предусматривающий пропускание исходного раствора через анионообменную смо. лу в бисульфитной форме и элюирование глюкозосодержащей фракции водой.Этот способ основан на известном принципе хроматографии и включает загрузку сахарной смеси в верхнюю часть колонны, наполненной смолой, и по следующее отбирание набора фракций, обогащенных каждым из сахаров, разделенных друг от друга при элюировании водой. Согласно укаэанному способу загрузку сахарной смеси необхо- , 2 О димо прерывать с тем, чтобы колонну заполнить водой для разделения и от. бора фракций глюкозы и фруктозы. По завершении элюирования этих фракций сахарный раствор, содержащий 25 иэомерные продукты, поступает в колон нуопять для разделения 1.К недостаткам известного способа относятся высокое разбавление обоих сахаров, разделенных на колонне, и низкая степень разделения изомеров..Цель изобретения - увеличение выхода разделенных .сахаров.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу разделения смеси глюкозы и Фруктозы в растворе, пре дусматривающему пропускание исходного раствора через анионообменную смолу в бисульфитной форме и элюирование глюкозосодержащей фракции водой, исходный раствор пропускают снизу 4 О вверх последовательно через два слоя смолы, при этом фруктозосодержащую фракцию удаляют после прохождения раствора через второй слой смолы.45На чертеже изображена технологическая схема процесса с последовательными стадиями работы трех ионообменных колонн.Способ заключается в следующем.В колонну 1 подают снизу сахарную смесь, которая поднимается по внутренней части колонны и выходит иэ последней обогащенной фруктозой, Затем выходящий поток подаютсниэу в колонну 2. При установлении равнове. сия колонна 3 насыщена глюкозой и сахарной смесьюстадии а,в на чертеже). Во время выгружения смеси из колонны 3 колона 1 все еще наполнена смесью, подлежащей разделению, 60 а из верха колонны 2 выходит только чистый раствор фруктозы. Из колонны 3 глюкоза, задержанная смолой, вымывается раствором, и получается раствор чистой глюкозы. 65 На стадии см, чертеж смола вколонне 1 насыщается глюкозой дотех пор, пока возможно разделениесмеси, после чего насыщенная смесьвыгружается, и загрузка смеси, содержащей два изомера, осуществляетсяв колонну 2, откуда выделяется раствор, обогащенный Фруктовой, которыйотправляется в колонну 3.На стадии д глюкоза элюируется изколонны 1, колонна 2 все еще загружена смесью двух изомеров, а растворФруктозы вытекает из верха колонны 3.На стадии е колонна 2 не способ,на больше участвовать Н разделениии поэтому из нее выгружается смесьсахаров, Выходящий поток иэ колонны 3 направляется в колонну 1, которая уже прорегенерирована.На стадии происходит элюирование глюкозы из колонны 2 и произодство Фруктозы из колонны 1, одновременно смесь двух изомеров загружаетсяопять в колонну 3.Осуществляя серию производственных стадий, повторяемых точно такимже образом, получают необходимый эффект. Как видно из чертежа, стадия дидентична стадии а.Колонны загружены сильно щелоч-,ной анионнообменной смолой (Амберлит 1 РА, Дуолит А 101 Д), нанесенной с помощью четвертичных аммониевых групп на дивинилбензолстирольный полимер, сшитый перекрестно на6-10. Смола активирована воднымраствором 53-ного метабисульфита,натрия. Температура процесса30-60 С, предпочтитльно 50 С. Длинаслоя смолы составляет 2-6 м предпочтительно 3-5 или 5 м.Концентрация исходного растворасмеси сахаров 30-70, скорость потока 0,2-1,5 м 3/г на 1 мссечения внутренних частей колонн, наполненныхадсорбентом.Десорбция глюкозы и выделение сахарной смеси из насыщенной колонныдля последующего наполнения активнойколонны осуществляется водой со скоростью потока, равной скорости, прикоторой происходит напо.некие колоннсмесью для разделения,П р и м е р 1, Используют стеклянную колонну диаметром 5 и высотой 100 см, оборудованную водянойрубашкой для нагрева. Высота подложек из смолы, примененной для заполнения трех колони, например Амберлит 1 РА, составляет в общем300 см, а объем 6 л.Для загрузки системы сахарной смесью и удаления указанной смеси изкЬлонн, содержащих насыщенные смолы,применяют Ватсон-Марлокс насос.Эффект разделения проверяют на выходе каждой колонны, в частности наЪвыходе колонны, .производящей фрукто.- П р и.ме р 3. Для определениязу, с помощью поляриметрического :, . влияния скорости загрузки на разделеизмерения угла вращения (Перкин- :, ние.используют колонны диаметромКльмер .Е 141 поляриметр) и с помощью .,1,6 и длиной 360 см, наполненныеизмерения показателя преломления Ьмберлитом 1 РА, активированнымАЬье рефрактометр); Более тщатель .бисульфитом, поддерживают температуныеаналиэыпроводят с помощью:газо-, ру 50 ьС. Колонну наполняют раствовой хроматографии. " ф.; .ром инвертного.сахара, содержащим поКолонны, термостатированные при .50 изомеров вес/вес) при четырех50 ьС, наполняют водно-дисперсной смо.скоростях,15; 25; 50 и 100 см/ч со.лой. Активацию смолы осуществлщбт : 10 ответственно. Степень чистоты прос помощью 2,л 5-ного водного раст-., . дукта снижается при увеличении сковора бисульфита натрия, пропуская его рости потока выше оптимального, .со.скоростью 6 л/ч. Избыток бисуль-:. П р и и .е р 4Получение фрукто-.фита натрия удаляют промыванием , зы .из глюкозы.смолы 18 л. воды. Активированная та 13 Фрунтозу получают непосредственноким образом смола позволяет выдержи-. . из глюкозы а помощью глюкозоизомевать по крайней мере 200 производ-, ,уазы и разделяют на смоле. Аппарат,ственных циклов разделения. " применяемый для этой цели, представПилотную устайовку загружают раст-. ляет собой колонну С рубашкой (диавором, содержащим глюкозу и фрукто О метром 7,8 и длиной 90 см), наползу в равных количествах с содержани- , нениую 1 кг шариками из ацетата Мелем сухого вещества 60 вес/об.),люйозы, включащими клетки АгФЪгоЪассо скоростью потока и 0,83 л/ч. Че- ,. вг зр и систему трех колонн с руреэ некоторое время из пилотной ус- : . башками общей, длиной 450 см и объе.тановки получают поток раствора глю.- 25 мом 28,5 л, .заполненных Дуолитомкозы отдельно от потока фруктозы, : . А 101 Д " смолой Эхаргозп, актиСобираемая таким образом фруктоза ., вированной бисульФитом. Изомеризаимеет чистоту 93, и содержаниесу- ция глюкозы происходит непрерывно хих веществ составляет 20-30 . при наполнении колонны для иэомери- (вес/объем). Поток глюкозы,посту- зации раствором глюкозы с 50 ьпающий обратно на изомеризацию, име- . Вгз.х и рН 7, 0 и при температу 30ет чистоту 73-85, и содержание су-. ре колонны 60 фС, При скорости потокахих веществ составляет 28- . 2 л/ч конверсия глюкозы во фрукто 32/вес/объем) . Смесь, возвращаемая . зу происходит на.48. Образовавшийв исходную емкость, содержит оба, ся сироп поступает с этой же скороссахара в неизменном количестве и су- З 5 тью в три разделительные колонны та. хих веществ 57-59 вес/объем). , ким.образом, что повторяются все цикВыход фруктозы относительно загру- лы разделения фруктозы от глюкозы. жаемой смеси составляет около 10. такое раэделенйе осуществляют в соот 15 вес., ветствии с методикой примера 1 заВ день на 1 л применяемойсмолы4 О исключением того, что колонна длявыход фруктозы (,93 чистоты)сос- . получения фруктозы больше и позволятавляет 0,2 кг. ет производить 6 кг фруктозы в деньП р и м е р 2, Для определения с чистотой 93. Выделенную глюкозувлияния высоты столба смолы -на ка- . :Смешивают с доПолнительной ГлЮКО- чество разделения применяют три ко" . 5 зой до концентрации в 50 - вгх лойны, каждая из которых диаметром . и образовавшийся сироп поступает 1 6 см и высотой соответственно опять в иэомеризационную колонну,У120, 240 и 360 см, наполнена Амбер- Таким образом, при испольэовалитом 1 РА, активированным би- нии.предйагаемого способа имеет сульфитом. Смолу поддерживают при место минимальное разбавление саха 50 ЬС с помощью циркулирующей термо- ров благодаря прекрасному разделе- .5 Остатированной воды во внешней рубаш- нию сахарной смеси на смолах, про-.ке колонн. Слой смолы загружают раст- мываемых водой, и высокий выход фрук-, вором инвертного сахара 100 при со тозы прй применении исключительно держании сухих веществ 50 (вес/вес) анионообменной смолы и изменении со скоростью загрузки 30 см/ч. Ана только способа подачи, которую теперь литическую технику используют ту же, . осуществляют снизу вверх при противочто и в примере 1, Результаты пока- токе, используя заполненную смолой зывают, что для этой скорости пото- ,колонку, которую разгружают, в тока высота слоя смолы возрастает с, время как смесь непрерывно подают, увеличением чистоты продукта, но не бО выгрузка производится только тогда, превышает 240 см в двух случаях. . когда колонка насыщена глюкозой.1072818 чистоты ееееееею Мюююю еюююееюееа е аа ю Ю е е ее е аа Ю Юеюееюеюе 4 ввеею еюеюе 1,18Производство фруктозы 93ююеее Рабочие стадии колонны 1 2 3 Количествофруктозы, : кг Количествоглюкозы, КГ1072818 Прбдблжение таблицы ющщ щ щщ щ щщ щщ щщ щщ Рабочие стадии колонныГ Количествофруктозы, кг Количествоглюкозы, кг Время,ч.1,40 А 2 54 1,543,54 1,70 1,35 Н Составитель Г.ЛошкареваТехред А.АчКорректор И.Муска Редактор А.Лежнина а ющеюещющщщщ щщщвююе шЮ щ щ щщщ щщ щщ щщ щщ щ щ щ щ щ щ щщЙ щщ щщ щщющщ щщ щ щ щщщщ ф Заказ 167/55 Тираж 375 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж-З 5, Раушская наб.,д. 4/5 Филиал ППП "Патеитф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е ч а н и е: А - загружаемая смеоь; Р -, получение фруктозы; В - рециркулирукнцая смесь 0 - отбор глюкозы