Способ получения реактивного моноазокрасителя

БРЕ Союз Совете циалистическиа Н еопубли ПАТ НТ Зависимый от патентаЗаявлено 18,Ч 111.1966 ( 1098144/23-4Приоритет Комитет по делавебратаний и открытийи Совете МинистровСССР публиковано 12.11,1971. Бюллетень8 ата опубликования описания 14,Ч 1.1971 1,1(088.8 вторзобретен Иностранецчард Будзиарек(Англия) аявитель итсд ал ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕАКТИВНОГО МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ Изобретения новыхсодержащихазина, обще е относится к области получе. реактивных моноазокрасителей, активные группы ряда 1,3,5.три- формулы рый может замешаться дикалами, выбираемыми окси-, нитро-, метил-, ам но-, карбоновой кислоты,5 ты или сульфоновой кисл Известен способ пол красителей, содержащих да 1,3,5-триазина и дру которых указаны выше. 10 обладают хорошими ко ствами и хорошей фик стью на волокне. Предлагаемый способ что диазотированный амодним или более раиз групп хлор-, мет. ино-, окси-, ациламисульфоиновой кислооты.учения аналогичных активные группы рягие группы, значения Известные красители лористическими свойсирующей способноК Иф- С С - ЯН-А-М М-Е-Х-С С -С 11 ч 1ЧК 9 У Х Х отличающийся темин формулы где У в водород или алкильная группа, содержащая до 4 атомов углерода;ЮЧ:1А - радикал сульфофенилена; А- ЪНз Е - радикал оксинафталина, присоедиЮ. 1 ч11 чненный к азогруппе в о-положение Сотносительно гидроксильной группы 20и содержащий минимум одну группу сульфокислоты; один Х есть К - К - алкил, где К -представляет собой бензольный или нафталиновый радикал, замещенный ЯО,Н; а другой где Х и А имеют вышеуказанное значени Х есть СНЭО или - ИНК, где К - водород, 25 подвергают взаимодействию с соединение бензольный или нафталиновый радикал, кото- формулыйС 1-Сф С -М "ЕнКЮ УС1Х 50 55 60 где Х, У, Е имеют вышеуказанное значение, в водной среде с последующим выделением целевого продукта известным приемом.Предлагаемые красители отличаются от описанных ранее заместителями в триазиновом кольце, которыми являются н-алкиланилиновый или и-алкилнафтиламиновый радикалы, что приводит к значительному улучшению фиксации красителя,Пример 1. Раствор 7,4 ч, хлорангидрида циануровой кислоты в 32 ч, ацетона медленно добавляют 40 ч. воды при 0 - 4 С с целью получения тонкой суспензии. Затем к суспензии при 0 - 4 С медленно при перемешивании добавляют раствор натриевой соли 7,5 ч.1,3-диаминобензол-сульфокислоты в 120 ч, воды. Реакционную смесь перемешивают при 0 - 4 С до тех пор, пока не прореагирует вся 1-диаминобензол-сульфокислота, рН доводят до 6 в добавлением водного раствора карбоната натрия, после чего добавляют раствор натриевой соли 7,5 ч. 2-аминотолуол-сульфокислоты. Реакционную смесь нагревают до 35 - 40 С и перемешивают в течение нескольких часов при 35 - 40 С, причем рН поддерживают равным 5 - 6 добавлением водного раствора до тех пор, пока полностью прореагирует один хлор бис-хлортриазинила, являющийся промежуточным продуктом.Отдельно приготавливают суспензию из 7,8 ч. хлорангидрида циануровой кислоты, как описано выше. Затем при 0 - 4 С медленно в течение 13,2 час добавляют раствор натриевой соли 1-амина-гидроксинафталин - 3,6 - дисульфокислоты в 120 ч. воды. Реакционную смесь перемешивают при 0 - 4 С в течение 2 - 4 час, пока прореагирует вся 1-амино-гидроксинафталин-З,б-дисульфокислота. Раствор фильтруют от частиц непрореагировавшего хлорангидрида циануровой кислоты и смешивают с раствором натриевой соли 7,6 ч. И-метиланилин-сульфокислоты в 80 ч, воды. рН доводят до 4, и температуру поднимают до 35 - 40 С; реакционную смесь перемешивают в течение нескольких часов при рН 4 до тех пор, пока полностью не прореагирует один хлор промежуточного продукта бис-хлортриази нила.Раствор промежуточного продукта, полученного конденсацией хлорангидрида циануровой кислоты с 1 моль 1,3-диаминобензолсульфокислоты и 1 моль 2-аминотолуол- сульфокислоты, смешивают с 20 ч. 2 И раствора нитрата натрия и охлаждают до 0 С. Затем быстро при интенсивном перемешивании добавляют 12 ч. концентрированной соляной кислоты. Перемешивание продолжают в те 10 15 20 25 30 35 40 45 чение 30 мин, после чего избыток азотистой кислоты разлагают добавлением сульфаминовой кислоты. Полученную таким образом соль диазония добавляют при перемешивании к раствору продукта конденсации хлорангидрида циануровой кислоты с 1 моль 1-амино- гидроксинафталин - З,б-дисульфокислоты и 1 моль и-метиланилин - 8-сульфокислоты при 0 - 4 С. рН медленно доводят до 7, пока не закончится реакция сочетания.Краситель осаждают добавлением хлорида натрия, отфильтровывают, промывают водным раствором хлорида натрия и сушат в вакууме при температуре 20 - 40 С,Краситель растворяется в холодной воде с образованием яркого синевато-красного раствора. Затем красителем можно производить набивку и окраску хлопка и вискозного шелка в синевато-красные тона. С помощью сухого обогрева или обработки паром в присутствии связывающего кислоту агента может быть достигнуто более чем 95%-ное закрепление этого красителя на хлопке и вискозном шелке, даже в случае густых тонов.Закрепление этих красителей на хлопке и вискозном шелке колеблется в пределах 90 - 95%,П р и м е р 2. К 40 ч. воды при температуре ниже 10 С добавляют раствор 7,2 ч. 2-метокси,6-дихлор-з-триазина в 35 ч. ацетона. При этом образуется тонкая суспензия, Затем к суспензии медленно при перемешивании добавляют раствор натриевой соли 7,5 ч. 1,3-диаминобензол-сульфокислоты в 120 ч. воды. Смесь перемешивают при 10 - 20 С в течение нескольких часов при рН 4 до тех пор, пока не прореагирует вся 1,3-диаминобензол-сульфокислота. Продукт диазотируют и сочетают с продуктом, полученным конденсацией хлор- ангидрида циануровой кислоты с 1 моль 1-амино - 8 - гидроксинафталин-З,б-дисульфокислоты и 1 моль н-метиламин-З-сульфокис. лоты по методике, описанной в примере 1.Краситель придает синевато-красный тон хлопку и вискозе; на хлопке достигается 95%-ное закрепление, а на вискозном шелке 90%. Предмет изобретенияСпособ получения реактивного моноазокрасителя общей формулы И Юф ФС 1 - С С-ХН-А - Ж=Х-Е-Х-С С -С 11 1т У Х ЫС1Х ,Х где У - водород или алкильная группа, со держащая до 4 атомов углерода;А - радикал сульфофенилена;Е - радикал оксинафталина, присоединенный к азогруппе в о-положение относительно296322 гидроксильной группы и содержащий минимум одну группу сульфокислоты;один Х есть К - Х-алкил, где Я - бензольныйили нафталиновый радикал, замещенныйЯОзН; другой Х есть СНзО или - ХНК, гдеР - Н, бензольный или нафталиновый радикал, который может быть замещен одним илиХп 1 - Сф С-ИН - А- И.2Я ГКС более радикалами, выбираемыми из групп хлор-, метокси-, нитро-, метил-, амино-, окси-, ациламино-, карбоновой кислоты, сульфоиновой кислоты или сульфоновой кислоты, отли чающийся тем, что диазотированный аминформулы С 1-Сф С -К-ЕН11к яСХ где Х, У, Е - имеют вышеуказанное значение,в водной среде с последующим выделениемцелевого продукта известным приемом. Составитель Т, П. КалининаРедактор В. П. Новожилова Техред Л. Л. Евдонов Корректор Л, Б. Бадылама Заказ 1636,19 Изд,475 Тираж 473 Г 1 одппсное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5