Способ очистки растворов поваренной соли от примесей тяжелых металлов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 51)5 С 01 0 3/ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ аств тяжемедиию ственныиоединетво- ве- екто- твии-25 с.яку кадПОВЫХ И бл ля в ос Медь сорЬ лен а мы тод Ьра в каниялено(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРОРЕННОИ СОЛИ ОТ ПРИМЕСЕЙ Тя)1 ЕТАЛЛОВ(57) ИэоЬретение относится к ИзоЬретение относится к химической технологии очистки растворов поварен,ной соли от примесей тяжелых металлов, например мышьяка, меди и кадмия, и может быть использовано в пищевой и химической. промышленности.Цель изобретения - повышение степени очистки растворов при одновременном уменьшении количества коллектораП р и м е р, В химический стакан емкостью 1500 мл помещают 140 г предварительно проанализированной поваренной соли, растворяют в бидистиллированной воде и разбавляют до 1000 мл. Приливают 1 ммоль хлорида магния марки х,ч. и раствор гидроксида натрия до рН 12. Подвергают раствор воздействию ультразвуковых колебаний частотой 22 кГц, интенсивностью 3,5 Вт/см 2 в течение 20 с. Отделяют осадок от раствора Фильтрохимическои технологии очистки р ров поваренной соли от примесей лых металлов, например мышьяка, и кадмия, и способствует повыше степени очистки при одновременн уменьшении количества коллектор Согласно изобретению очистку ра ров от примесей тяжелых металло дут путем их соосаЖдения на кол ре гидроксида магния при воздей ультразвуковых колебаний интенс ностью 1,7-3,5 Вт/см 2 с частото 44 кГц при рН 12-13 в течение 2 При этом степень очистки по мыш достигает 99,54, по меди 99,5 ь мию 99,04. 7 табл. м или центрифугированием и опрет содержание примесей металлов дке и в очищенном растворе. и кадмий определяют атомно-абионным методом в пламени ацетивоздух на спектрометре С, ьяк - спектроФотометрическим мес диэтилдитиокарЬаминатом сереВ следующих примерах изменяют концентрацию поваренной соли (таЬл. 1) при воздействии ультразвуковых колеЬаний (таЬл. 2), при изменении частоты (табл. 3), интенсивности (табл.4) и времени воздействия (табл. 5) ультразвуковых колеЬаний, изменении рН раствора (табл. 6) и количества коллектора (таЬл. 7).Использование гидроксида магниячестве коллектора для соосаждемышьяка, меди и кадмия обусловследующим. На гидроксиде магния1611863 Таблича 1 Содержание повареннойсолиг/л Предлагаемый способ Известный способ Степеньочистки Степеньочистки,Содержание примеси мкг Содержание примеси мкг До 1 Послеочистки очистки Доочистки очистки Иыщьяк Иыщьяк а,61 1,23 1,47 1,72 196 2,21 2,46 64,5 40,8 34,2 22,1 17,3 1 о 4 99,5 99,5 99,0 99,0 91,а 85,0 79,0 а,ооз о,ооб 0,014 0,017 0,176 0,332 0,516 0,93 1,23 1,47 1,72 196 2,21 2,46 о,г 17 0,607 0,878 1,132 1,527 1,8 гВ 2,204 50 1 ОО 1 га 140 160 18 о гоо Иедь 0,95 1,87 2,24 2,62 299 3,37 3,74 о,оа 5 О,О 11 0,026 0,029 о,о 55 0224 99,5 99,5 99,5 99,о 99,0 98,5 94,0 5 о 100 1 го 140 16 о 180гоо0,009 0,037 а,17 о о,43 о о,71 г 1,308 1,556 99,0 98,1 92,4 81,3 76,г 61,2 58,4 Кадмий 0,44 о,88 1,07 1,25 1,1.2 1,60 1,78 Кадмий 044 о,88 1,о 7 125 1,42 1,60 1,78 а,оо 4 о,оо 9 О,О 11 о,о 18 о,ог 1 0,032 а,о 89 о,огб 0,062 о,153 0,234 о,381 0,597 0,904 941 92,9 85,7 81,2 71,4 бг,7 49,2е 50 100 12 О 14 а 16 а 17 о гаа 99,о 99,0 99,0 98,5 98,5 98,0 95,о П р и и е ч а н и е. Представлены усредненные результаты вести опытов абьем очищаемого раствора поваренной соли 1000 мл. По предлагаемомуспособу введено: магния сернокислого1 ммоль,гидроокиси натрия до рИ 12 частота ультразвука 22 кгч интенсивностьультразвука 3,5 От/смзвремя обработки 20 с,рИ раствора 12.По известному способу введено: натрия сернокислого 1 ммоль,натрия углекислого 5 ммоль магния хлористого 5 ммоль,гидроокиси натрия до рН 11,0; время взбал.тывания 10 мин.1 количественно (984) соосаждаются данные микропримеси. Магний входит в качестве основной примеси в составе поваренной соли, следовательно уменьшается риск загрязнения очищаемогопродукта примесями, содержащимися ввводимых реагентах. Сравнительные данные с известнымспособом показывают, что соосаждениес гидроксидом магния ведут при рН,10,8-11,0 и в этих условиях степеньочистки по мышьяку не превышает 64,56Очистка от меди и кадмия возможнатолько при концентрации ИаС 1 до100 г/л и не превышает по меди 98,а по кадмию 90, По предлагаемомуспособу повышается степень соосаждения, а следовательно, и очистки до 99,5, 99,5 и 99,0/ соответственно. формула изобретения Способ очистки растворов поваренной соли от примесей тяжелых металлов, включающий их соосаждение на коллекторе гидроксида магния с последующим отделением осадка от раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени очистки растворов при одновременном уменьшении количества коллектора, соосаждение ведут при воздействии ультразвуковых колебаний интенсивностью 1,7- 3,5 Вт/смг с частотой 22-И 11 кГц при оН 12-13 в течение 20-25 с. Медьо,94 1,87 2,24 2,62 2,9 о 3,37 3,646Табли ца 2 1611863 Очистка растворов поваренной соли от мышьяка, меди и кадмия соосаждением на гидроокиси магния С обработкой ультразвуком Содержание мышьяка, мкг Содержание кадмия,мкг Содержание меди,мкгПосле Стеочист- пень,До . После Стеочист- очист- пень, ки ки После Стеочист- пень,ДоочистДоочистки ки ки ки 0,94 0)005 99,5 1,87 0,009 99,5 2,24 0,011 99,5 2,62 0,026 99,0 2,99 0,029 99,0 3 37 0)055 98,5 3,74 0,224 94,0 Продолжение табл. 2 Очистка растворов поваренной соли от мышьяка, меди и кадмия соосаждением на гидроокиси магнияЬез обработки ультразвуком Содержание мышьяка, мкгПосле Стеочист- пень ки До После Стеочист- очист- пень, ки ф До После Стеочист- очист- пень, ки ки Ф очист тт 0,023 94,80,046 94,8 0,052 94,8 0,62 95,0 0,264 81,4 0,640 60,0 1,091 37,7 0,033 94,6 0,230 81,3 0,508 65,4 0,820 52,3 1,340 31,6 1,582 28,4 2,118 13,9 вуком: объем раствора ра гидроокиси магния а 22 кГц; интенсивботки ультразвуком а без обработки ульт мл; количество колммоль; температура ивания 1 О мин; рН растенные данные шести изОчистка с обработкой ультра 1000 мл; количество коллект 1 ммоль", частота ультразву ность 3,5 Вт/см 2; время обр 20 с; рй раствора 12. Очист развуком: объем раствора 10 лектора гидроокиси магния 3 раствора 90 С; время переме вора 12. Представлены усред мерений. и меча ни Концентрацияповареннойсоли,г/л 50 100 120 140 160 180 200 Концентрацияповареннойсоли,г/л 50 100 120 140 160 180 200,тт т0,611,231,471,72,1 962,212,46 0,61 1,23 1,47 1,72 1,96 2,21 2,46 0,003 0,006 0,014 0,017 0,019 0,022 0,025 99,5 99,5 99,0 99,0 91,03,37 79,0 0,94 0,020 1,87 0,039 2,24 0,047 2,62 0,052 2,99 0,598 3,37 1,540 3,74 2,569 97,8 97,9 97,9 98,0 80,0 31,3 0,44 0,88 1,07 1,25 1,42 1,60 1,78 0,44 0,88 1,07 1,25 1,42 1,60 1,78 0,004 0,009 0,011 0,018 0,021 0,032 0,039 99,0 99,0 99,0 98,5 98,5 98,0 95,0Вблицс 3 Чфстота фрьтра Эф КОВШ ХХ КО лбанирярКГЦ Степень СодериаЧие ИЕДИ р /-РК СодерРчЧание кад- ИИЯ ИКГ Степень очистКир 3 Доочист"Йо Пск:ле очист очист КИ Ки После До После очист очист ки КИ о-ис т " ки 2 00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 200 2,00 2,00 2,00 2,00 200 2,00 200 О 4 р и и е ч а н и е. ПредставленьР усредненав да-ье иести оГчытов. КонцентрацияИВС 1 10 г/л р количество коллектора гидроокиси иагния 1 ниоль объен раствора 1000 Рчл; рЯ раствора 2; интенсивность ультразвука 3,5 87,сРР ДЛЧЯ при;отселеИя растворов 0 а:1 лсГ 1 ользован ГЧреГРаоат хч",пя сляктралэеого сРРчатРиза дважды йерекрисаллизованньРи сИнтенсивность ЛЬТРВ ЗаКОЕРХ колебанлй, Отвеснат ба и Отедеир О одерчакчеоцист "с,Ло ПослеОЧИСТ- ОРРЛОТ=ки ,л Содержание МЬРРИЬЛКВ МКГ СодерсанчеДо Послеочист" очисточист" очистки ки: та и т Ф ЪФЕШи . юадъмП р и и е ц а н и е, Количество коллектора гидрооки:и магилл 1 Рчрчолр; р 1 ч раствора 12,"коччцеЧчтрацлр 1 В 61 Р 40 гРл:Частота ультразаука 22 кГц; объемраствора 1000 мл. Представлеиы сред.еРчиве даииые цести ООР:ТовРаствор хлористого натрий готозГГ из ГлреГРВратоа каалиФиыацилХЧДЛЯ СПЕКТРВЛЬИОГО ВРЧВЛРЧЗВ ДВВРРЧДЫ ГЕРЕК)аИСТВЛЛИЗОВВРЧИОГО,18 20 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 6 8 1,1 1,4 2,0 2,3 2,6 2,9 3,1 35 3,8 4,1 1,00 0,284 2,00 о, 196 2,00 0,020 2,оо о,о 18 2,ОО О,О 2 О 2,оо о,о 16 2,00 О,О 20 2,00 О,022 2,00 0,020 2,ОО О,О 22 2;00 О,018 2,00 0,020 2,00 0,020 2,00 2,022 2,00 . 0,022 2,00 о,398 2,06 О Я 22,00 0,200 2,ОО 0,030 2,60 0,026 2,00 0,024 2,00 002 2,06 0,022 200 0,622 2,00 0,020 2,00 0,620 2,ОО О,О 2 О 2,ОО 0,020 85,8 90 99,. О 99,1 99,0 99,0 989 99,0 98,9 99,1 99,0 99,0 98 9 98,9 80.,1 Р 31, р 90 О 98,5 98,7 98,8 98,8 98,9 СЧ 8 9 99,0 "Э 0 99,0 99,0 роО 200 2,00 2,00роО р 00 2,ОО 200 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,00 2,ОО 2,ОО 2 роо 2,06 200 2 ОО 2,00 2,00 2,00 2,0 Г 2,60 2,00 200 0192 0020 0,020 0026 о 024 0,018 0,018 0,020 0,020 0,022 0,020 0,020 0026 0 198 0,308 0206ч 18 0,036 0,026 0,026 0,024 0.024 0020 6,020 0,620 0620 0,020Щ 4 99,0 99,0 98,7 98,8 99,1 99,1 99,0 99,0 98 9 9 с О 9 с 98,7 Оо 84,6 0 931 98/ 98 У1611863 Таблица 5 Степень Содержаниемышьяка, мкг Содержание меди, мкг Содержаниекадмия, мкг Степень Вреиявоздействия с Степень очистки, Ф очис тки, Ф очистки, Ф Послеочистки Ло После очист- очыст ки ки Доочистки До После очист очист кн ки 0,423 0,170 0,110 0,017 0,017 0,017 1,72 1,72 1,72 1,72 1,72 1,72 91,3 1,25 94,5 1,25 97,5 1,25 990 1,25 99,0 . 1,25 99,0 1,25 П р и и е ч а н и е. Представлены усредненные данные вести измерений. Количество коллектора гидроокиси. магния 1 ммоль; объем раствора 1000 мл; концентрация соли в пересчете на 1 аС 1 140 г/л; частота ультразвука 22 кГц интенсивность 3,5 Вт/смз; рН раствора 12. Таблица 6 Степень Содержаниемышьяка, мкг Степень очистки, Ф рНраство- ра Содержание меди, мкг Степень очистки, Ф Содержание кадмия, мкг очистки, т аьегеа,Лоочистки Послеочистки Доочистки Послеочистки До После очист очист ки ки 1,72 0,043 2,62 0,044 98,3 1,72 О,а 7 2,62 0,026 990 1,72 0,015 2 62 О 024 991 1,72 0,015 2,62 0,026 99,0 1,72 0048 2,62 0 086 96,7 1,72 0,235 2,62 1,147 94,4 11,5 12,0 12,5 13,0 3,5 14,0 е П р и и е ч а н и е. Представлены усредненные данные шести измерений. Объем очищаемого раствора 1000 мг; содержание поваренной соли 140 г/л; введено хлорида магния 1 имоль; частота ультразвука 22 кГц; интенсивность 35 Вт/смз; вреия обработки 20 с. Таблица 7 Очистка с наложением ультразвука Количество коллектора, ммоль/л СодержаниеСте: пень СодержаниеСтемеди, мкг , пень Содержание КдДМИЯМКГ МЫШЬЯКд,МКГ ОЧИстки,ОЧИСТ ки, ПослеочистПослеочистДоочистки ДоОЧИСТ До После ОЧИСТ ОЧИСТ ки ки ки ки 88,9 2,00 99.4 2,00 99,5 2,00 99,5 2,00 995 2,00 99,5 2,00 99,5 2,00 90,3 2 99,4 2 99,4 2 99,4 2 99,5 2 99,5 2 99,5. 21611863 12 Продолжение табл. Очистка без наложения ультразвука Количеств коллфктора,м 1 ол ь/л Содержание 1 Стемышьяка,мкгпень Степеньочист Содержание кадмия,мкг Содержаниемеди,мкг Сте" пеньочистки, Ф очист"ки, 3 До После очист- очистки ки ки Ф ПослеочистЛоочистки ДоочистПослеочистки ки киП р и м е ч а н и е. Приведены усредненные данные шести измерений. Растворхлористого натрия готовят из препарата классификациих.ч, для спектрального анализа дважды перекристаллизованного. Очистка с наложением ультразвука: концентрация 50 г/л; частота ультразвука 22 кГц; интенсивность 3,5 Вт/см 2; объем раствора 1000 мл; рН раствора 12. Очистка без наложения ультразвука: концентраоция 50 г/л; температура 90 С; время перемешивания 10 мин; рН раствора 12. Составитель Т.ДокшинаРедактор Н,Яцола Техред Л,Олийнык Корректор И,Шароши 3 аказ 3809 Тираж 405 Подписное ЕНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, И., Раушская наб., д. 4/5 Ф