211429

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советоких Социалиотических РеопубликЗависимый отКл, 12 о, 19/01 Заявлено 13.Х 1.1965 ( 1043686/23-4)с,присоединением заявки- Приоритет -Опубликовано 081968. Бюллетень7Дата опубликования описания 30.17.1968 МПК С Комитет ло делам иаобретеиий и открытий лри Совете Миииотрое СССРУДК 547,260.2 - 422,07 (088,8) вторызобретен ИностранцыАндрэ Виут и Гюи В(франция) еликс Лашампт ербернь Заявител СПОСОБ УЧЕН ОЛИОКСИАЛКИЛЕНОВОГО СПИРТ Йодное число 1 Температура плавления 58 С П р и м е р 1. Я шестилитровый реактор вводят 2,3 л стеаринового спирта, растворяют в нем 11,5 г натрия, после чего нагревают до 150 С в атмосфере азота; затем по каплям добавляют 1,95 кг окиси пропилена и через 7 час реакции конденсируется 1,8 кг эпоксида. Катализатор нейтрализует 70 мл концентрированной соляной кислоты.После промывки, гидратизации и фильтрации получают 4 кг стеарилового спирта полиоксипропилена с гидроксильным числом 112, что соответствует среднему молекулярному весу 500.Продукт при 26 С полностью переходит в жидкое состояние; может быть представлен формулой Изооретение относится к получению полиоксиалкиленовых спиртов, производные которых, например магниевая соль моноэфира янтарной кислоты, могуг быть эмульгаторами для косметических продуктов.Известные способы получения полиоксиалкиленовых спиртов основаны на конденсации окиси этилена с жирными спиртами в присутствии щелочного катализатора при нагревании и давлении.Предложенный способ предусматривает применение других окисей алкиленов - окиси бутилена или пропилена или их смесь. Нагревапие ведут при температуре 100 в 1 С.Получены таким образом модифицированные продукты, использование которых для эмульсии типа вода в масле, будет сообщать им высокую проникающую способность.Процесс можно вести в автоклаве или установке, снабженной обогревом, механическим перемешиванием и двумя холодильниками, один из которых соединен с атмосферой, а другой (снабженный ампулой с бромом) слут для приема окиси пропилена или бутиСаНвт 0 СН, - СН ОН )е) 1 а лен 5 где п имеет среди4. в этом аналитатистическое значен П р и м е р 2. Далее 200 г стеарилового полиоксипропиленового спирта, полученного по Зо примеру 1, при температуре 150 С допчни 195 27 Стеариловый спирт, используемыйпроцессе как сырье, имеет следующитические характеристики: Гидроксильное число Число омыления 2 И 429 ФЯ %Й 2. И 3 дгидратации, фильтруют и в результате получают 64 г целевого продукта, имеющего т. пл.6 С и гидроксильное число 66, что соответствует стеарил оному полиоксипроп иленовому 5 спирту с формулой 10 15 П р и м ер 3. 173 г сырого продукта, остав 20 шегося после предшествующей операции в примере 2, снова конденсируют с 35 г окиси пропилена в присутствии 0,7 г натрия.За 1 час 10 мин (после взвешивания реак-. ционной смеси) конденсируется 33,5 г окисипропилена. После этого извлекают 80 г продукта, обрабатывают как в примере 1 и получают 73 г стеарилового полиоксипропиленового спирта с т. пл. 14 С и гидроксильным числом 83, что соответствует формуле С м"зт ОСН - СН О БСНЗ в,т П р и м е р 4. 126,5 г остатка сырого продукта, полученного в примере 3, конденсируют с 22 г окиси пропилена в присутствии 0,43 г натрия, реакцию проводят в течение 1 час при 40 150 - 160 С, за это время конденсируются 19,5 г окиси пропилена.Извлечение 80 г продукта из реакционной массы, обрабатываемых как в примере 1, дает 70 г продукта, имеющего т. пл. 4 С и гид роксильное число 72, что соответствует стеариловому полиоксипропиленовому спирту с формулой тельно конденсируют с 59 г окиси пропилена в присутствии 1 г натрия в качестве катализатора. За 1 час 30 мин конденсируется 53 г эпоксида. На этой стадии получают 80 г реакционного продукта. Катализатор нейтрализуют 1,5 мл концентрированной соляной кислоты,После промывания, вакуумной дегидратизации и фильтрации получают 75 г полиоксипропиленового стеарилового спирта, который полностью превращается в жидкую фазу при 19 С и гидроксильном числе 91, что соответствует формуле С ВНЕ О СНр СН ОН5,6С 1 з С ВНЗ, ОСН, - СН ОН-з 55П р и м е р 5, 66 г сырого продукта, получаемого путем конденсации в примере 4, конденсируют 10 г окиси пропилена в присутствии 0,2 г натрия. Реакцию проводят в течение 1 час при 150 в 1 С и получают 8 г скон денсированного эпоксида.После этого конденсат нейтрализуют 1 мл концентрированной соляной кислоты, промы. вают 5 раз 100 мл 10%-ного водного раствора сульфата чатрия, подвергают вакуумной ле. 65 П р им ер 6. В стальной реактор с механическим перемешиванием вводят 144 г стеарилового спирта, 0,75 г порошка метилата натрия и 158 г окиси бутилена. Через аппарат лродувают азот и нагревают смесь при 130 - 140 С в течение 15 час. После охлаждения полученный продукт, переносят в реактор, снабженный,механическим перемешиванием и обогревом, перегоняют в вакууме и получают 19 г летучего продукта. Затем катализатор нейтрализуют 3 мл концентрированной соляной кислотой и полученную смесь промывают 3 раза;1-й 50 мл метанола и 500 мл нагретой до 60 С воды2-й 100 мл метанола и 500 мл нагретой до 50 С воды3-й 500 мл воды при 60 С.По декантации органической фазы ее подвергают вакуумной дегидратации и, таким образом, получают 273 г стеарилового спирта полиоксибутилена с т. пл, 18 С и гидроксильным числом 112, что отвечает соединению фор- мулы С 18 Нзд ОСН - СН ОНП р им ер 7. 4 г натрия растворяют в 816 г промышленного лаурилового спирта с гидроксильным числом 275. Полученную смесь нагревают до 150 С в атмосфере азота, после чего вводят по каплям 510 г окиси пропилена. Реакцию проводят в течение 105 мин при 150 С, в результате конденсируется 500 г окиси пропилена, Затем полученный сырой продукт обрабатывают как в примере 1, нейтрализуют катализатор, промывают, подвергают вакуумной дегидратации, фильтруют и получают 1288 г целевого продукта. Продукт отвечает формуле С вНу З О СН - СН ОНгсн,где К представляет лауриловый радикал,211429 Предмет изобретения Составитель Г, АндионТехред Л. К. Малова Корректор М. П, Ромашова Редактор Н. Абрамкина;заказ 904/21 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 1. Способ получения полиоксиалкиленового спирта путем конденсации жирного спирта с окисью алкилена в присутствии щелочного катализатора при нагревании и давлении, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы для производства эмульгаторов, в качестве окиси алкилена берут окись бутилена или пропилена или их смесь.5 2, Способ по п. 1, отличаюцийся тем, что нагревание ведут при температуре 100 - 160 С