Способ получения гликолевых эфиров терефталевойкислоты

И 42 О П И С А Н ИИЗОБРЕТЕНИК ПАТЕНТУ Сова СоеетокявСоциалиотичеоки Реопублик висимый от12 о, 1 7 Х,1966 ( 1074946/23-4)пением заявкиаявлен присоеди С 07 с Приоритет Комитет по делам иаобретений и открытипри Совете ВбинистроеСССР 547.584,26422.22.07(088.8) ллетень7 убликовано ата опубликования описания 15.17.1968 Авторизобретения Вольф-Ди Республика ранная фир гезельшафт Республика ер Хан ГерманииаАГГермании Иностранец ративная Иност Металл ративная(фе Заявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИКОЛЕВЫХ ЭФИРОВ ТЕРЕФТАЛЕВОЙКИСЛОТЫ осится к способу по оизводства полимер Желоб состои ща 1, которое с так, что образу форма. В жело труба 8, через к для косвенного среду, например например, из круглого днипомощью жести 2 разделено ется многократно изогнутая е змееобразно расположена торую проводят необходимую нагревания обогревательную дифенил. Обогревательную Данное изобретение отнлучения мономеров для прных материалов.Известно, что гликолевые эфиры терефталевой кислоты получают путем переэтерификации диметилтерефталата этиленгликолем в присутствии катализатора - ацетата цинка при температуре 170 - 220 С. Степень переэтерификации до 99,9%. Продукт почти не содержит олигомерных гликолевых эфиров.С целью повышения олигомерных соединений для увеличения в последующем скорости поликонденсации мономерного продукта предлагается процесс вести в присутствии газообразного метанола.На фиг. 1 показан желоб для проведения описываемого способа, вид сверху, как разрез по А - А на фиг, 2; на фиг, 2 - то же, разрез по Б - Б на фиг. 1; на фиг. 3 - устройство из нескольких желобов, вертикальный разрез; на фиг. 4 изображена технологическая схема нового способа,среду вводят в трубу через отверстие 4 и выводят из нее через выходное отверстие 5.Реакционный продукт вводят в желоб в месте б через, находящееся в кожухе 7 отверстие 8 и выводят в месте 9 через отверстие 10. Пар метанола вводят в месте 11 в паровое помещение 12 через отверстие 10 и он противоточно проходит над желобом, смешиваясь при этом с поднимающимися из отдельных желобов па 10 рами, и выходит из желоба через отверстие8. При этом расстояние разделяющей жести 2 от кожуха 7 рассчитано таким образом, что не происходит обратного смешивания паров.Для проведения способа может быть ис 15 пользовано несколько таких желобов, расположенных друг над другом, как это представлено на фиг. 3. При этом получается вертикальный,цилиндрический реактор большой эффективности. На верху цилиндрического ко 20 жуха имеются выпускной патрубок 18, впускной патрубок 14 для переэтерифицируемого продукта и выпускной патрубок 15 для обогревательной среды. В основании реактора находятся выпускной патрубок 1 б для конеч 25 ного реакционного продукта и входные патрубки: для обогревательной среды - 17, для пара метанола - 18, Через обводящий трубопровод 19 обогревательная среда поступает от одного желоба к следующему, вышележа щему.211428 7 3По технологической схеме (см. фиг. 4) диметилтерефталат и этиленгликоль нагревают до растворения и дозировочным насосом 20 непрерывно подают на верхнее днище 21 переэтерифицирующего реактора 22. Последний состоит из двенадцати расположенных друг над другом желобов. К пароотводящему патрубку 23 в верхней части реактора пристроена колонна 24 с башенными насадками, в которой конденсируют выходящие из реактора пары. Содержащийся в них диметилтерефталат и гликоль отводят на верхнее днище 21 реактора. Пар метанола частично конденсируют в конденсаторе 25 и частично отводят воздуходувкой 2 б в основание 27 реактора. По окончании процесса конечный продукт переэтерификации с помощью насоса 28 выпускают через трубопровод 29,П р и м е р. В опытную установку для переэтерификации беспрерывно вводят 5,0 кг(час диметилтерефталата вместе с 2,3 кг(час этиленгликоля, а также 2,8 г ацетата цинка в качестве катализатора, В реакторе поддерживают нормальное давление. В основание 27 реактора вдувают ежечасно 1 лз пара метанола, Вдутый пар метанола проходит вместе с образующейся в реакторе смесью паров гликоля и метанола последовательно через все днища,и выходит в верхней части реактора Полученный реакционный продукт имеет степень переэтерификации 94%, а степень поли- конденсации 5,4.10 При проведенном в таких же условиях сравнительном опыте без вдувания метанола степень переэтерификации 98%, а степень полимеризации 3,2. 15 Предмет изобретенияСпособ получения гликолевых эфиров терефталевой кислоты путем переэтерификации диметилтерефталата этиленгликолем в присутствии ацетата цинка при 170 - 220 С, отли чаюи 1 ийся тем, что, с целью повышения содержания олигомерных соединений в целевом продукте, процесс ведут в присутствии газообразного метанола,211428 фиг едакто ио Типография, пр. Сапунова каз 596/12НИИПИ Комитета п Составитель Г. Андионехред Л, К, Малова Корректоры; И. Л. Кирилловаи В. В. Крылова Тираж 530 Подписиоелам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4