Способ количественного определения 5-нитро-8-оксихинолина

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОП ДЕЛЕНИЯ 5-НИТРО-ОКСИХИНОЛИН Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к способам определения 5-нитро-оксихинолина (лекарства -нитроксолин, 5 - НОК).Цель изобретения - повышение чувствительности и точности определения, упрощение методики.Способ осуществляют следующим образом; пробу 5-нитро-оксихинолина вначалеобрабатывают цинком в кислой среде и, далее, окисляют 1 раствором хлорамина Б вприсутствии универсального буферногораствора рН 1,2-2,0. По относительной оптической плотности окрашенных растворовопределяют концентрацию препарата в чистом виде и в таблетках, Чувствительностьреакции 0,05 мгl мл, Точность определенияв пределах .0,8-1,0 фП р и м е р 1. Идентификация 58-оксихинолина,Около 0,02 г препарата раст 5раствора соляной кислотыь(57) Сущность изобретения: анализируемую пробу нитроароматического соединения подвергают восстановлению до первичной ароматической аминогруппы действием цинка и разведенной соляной кислоты. Далее, при добавлении 10 раствора хлорамина Б(окислитель) в присутствии универсального буферного раствора рН 1,2-2,0 образуются окрашенные растворы; последние фотометрируют Ямас 545 нм) и по относительной оптической плотности судят о концентрации лекарственного вещества. Подчинение закону Бугера-Ламберта-Бера от 0,5 до 5,0 мг в,25 мл раствора, 1 табл. шими порциями прибавляют 0,05 г цинковой пыли до полного растворения (можно подогреть до 70 С). К 1 мл полученного раствора прибавляют 0,5 мл 10 ь раствора хлорамина Б и через 3-5 мин появляется розово-фиолетовое окрашивание (мас, 545 нм), Предел обнаружения препарата 5 мкг,П р и м е р 2. Определение содержания 5-нитро-оксихинолина в чистом виде.Точную массу 0,075 г препарата растворяют в 5-7 мл концентрированной соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 25 мл; осторожно, небольшими порциями, прибавляют 0,2 г цинковой пыли до полного растворения и добавляют еще 0,5-1,0 мл концентрированной соляной кислоты и доводят обьем вЬдой до метки. В 1 мл стандартного раствора содержится 0,003 г 5-нитро-оксихинолина, Исследуемый твор препарата готовят по вышеописан методике (0,075 - 25).1824552 Ох0003 ВХ г/тэбл, -Оо д 45Определение содержания нитроксолина в чистом виде и в таблетках (при и = 5) Для построения калибровочной кривой в ряд мерных колб вместимостью 25 мл вносят 0,5; 0,75; 1,0; 1,25 и 1,5 мл стандартного раствора 5-нитро-оксихинолина, а в другую - 1,0 мл исследуемого раствора. Во все колбы добавляют по 0,5 мл 17 ь раствора хлорамина Б и через 2-3 мин доводят объемы до меток универсальным буферным раствором рН 1.2-2,0. Через 10-15 мин измеряют относительную оптическую плот- "0 ность на КФК - 2 МП при 540 нм в кюветах с толщиной слоя до 5 мм. В качестве контроля используют воду, Подчинение закону Бера от 1,5 до 10 мг препарата в 25 мл раствора, 15Содержание нитроксолина находят по калибровочному графику.,Результаты определений сведены в таблицу 1, Относительная ошибка определения составляет .ф.0,82,П р и м е р 3. Определение содержания 20 нитроксолина в таблетках.Состав на одну таблетку:Нитроксолина 0,05 гСахара молочного 0,02 гКрахмала картофельного 0,02 г25Вспомогательных веществ До получениятаблеткивесом 0,1 гОколо 0,15 г(точная масса порошка рас тертых таблеток нитроксолина помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и, осторожно, небольшими порциями прибавляют 0.2 г цинковой пыли до пол ного растворения; объем раствора доводят до метки водой и фильтруют, отбрасывая первые и последние 2-3 мл фильтрэта (исследуемый раствор). В одну мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 1 мл стандарт ного раствора 5-нитро-оксихинолина (0,075-25), а в другую 1 мл исследуемого раствора; в обе прибавляют по 0,5 мл 1 ф,раствора хлорэминэ Б и через 2-3 мин добавляют объемы в колбах до меток универсальным буферным расгвором рН 1,2-2,0, Далее, определение проводят по вышеописанной методике., Содержание нитроксолина в граммах, считая на среднюю массу одной таблетки, рассчитывают по формуле: где Оо - оптическая плотнос ь стандартного раствора;О - -"- исследуемого раствора: а - точная масса порошка растертых таблеток, г;В - средняя масса одной таблетки, г, Относительная ошибка определения составляет 2,84 О,Преимуществами предлагаемого способа являются повышение точности количественного определения в 3-5 раз, упрощение методики, большая экономичность анализа,Формула изобретения Способ определения 5-нитро-оксихинолина путем обработки анализируемой пробы цинком в кислой среде, затем хлорорганическим соединением с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, от л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности количественного определения, обработку пробы цинком ведут в присутствии концентрированной соляной кислоты, а в качестве хлорорганического соединения используют 1 ф-ный раствор хлорамина В, при объемном соотношении пробы и хлора- мина Б 1:0,8 - 1,1 и обработку ведут в присутствии универсального буферного раствора рН 1,2-2 0.1824552 Продолжение таблицы Составитель Р. КенбаеваТехред М,Моргентал Корректор С. Шекмар Редактор Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 Заказ 2222 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5