Способ количественного определения европия в горной породе

"Г 1 ИС Е К АВ ьтюко амария и мель,-За, с. 779, тометри- опредеа думка,ивинилбензо одифици нный гру пировками качестве до рующего этом сорбцжащего 0,0 го Фенпр ног евр ЬЭ (Л СЛ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР) Е ИЗОБРЕ КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Кононенко Л,И. и др. Экстрафлуориметрическое определение севропия в смеси окислов редких зеводская лаборатория, 1964,т,ЗО,МПолуэктов Н.С, и др, Спектрофоческие и люминесцентные методыления лантанидов. Киев; Науков1989, с. 254,Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу минеральо сырья на содержание микропримесей опия,Целью изобретения является снижение предела обнаружения европия в горной породе и упрощение процесса,Поставленная цель достигается тем, что в способе количественного определения европия в горной породе, предусматривающем взаимодействие анализируемой пробы с теноилтрифторацетоном (ТГА) и 1,10 - фенантролином (Фен.), сорбцию образовавшегося комплекса европия иэ водноэтанольного раствора на полимерном сорбенте в присутствии сенсибилизатора в среде уротропинового буфера с последующей регистрацией интенсивности люминесценции европия на сорбенте и расчетом по методу добавок в отличие от протогипа в качестве сорбента использует сополимер стирола(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЕВРОПИЯ В ГОРНОЙ ПОРОДЕ (57) В соответствии с изобретением анализируемую пробу подвергают взаимодействию с теноилтрифторацетоном и 1,10-фенантролином, затем осуществляют сорбцию образовавшегося комплекса на сополимере стирола-дивинилбензола с привитыми функциональными группировками макроциклического полиэфира: диаза- крауниз раствора, содержащего 2,5-3.0 мкг/мл хлорида гадолиния в пересчете на Сб 20 з, 10 - 15 мкг 1,10 фенантролина, 20 - 25 этанола при рН 6,8 - 7,2, 3 табл. краун-эфира диаэа-краун, в полнительного лиганда и маскиагента,10-фенантролин, приию проводят из раствора, содер 2-0,030 ТТА. 0,4 - 0,45 мл 3;ь-но- и рН раствора 6,8-7,2.Существенные отличия заявленного изобретения объясняется следующим.Описана сорбция европия иэ раствора его теноилтрифторацетоната полимерным сорбентом, содержащим диаза-краун.В отличие от известного в предлагаемом способе сорбция проводится иэ раствора раэнолигандного комплекса европия с теноилтрифторацетоном и 1,10-фенантролином, При этом 1,10-фенантролин выступает не только в качестве второго лиганда, способствующего повышению люц, но явля. ется и маскирующим реагентом для Ге(й) связывая его в комплексное соединениеИоны Ее(11) являются сильными гасителями люминесценции европия в реакции с теноилтрифторацетоном, В отсутствие 1,1-фенантролина в растворе 1 л,м европия на сорбенте полностью гасится в присутствии в растворе 5 мкг Ге(1). Кроме того, в известном способе не применяется сенсибилизатор люминесценции - ионы гадолиния, Таким образом, проведение сорбции иэ растворов разнолигандного комплекса европия с ТТА и Фен, а также применение сенсибилизатора люминесценции - ионов гадолиния. Таким образом, проведение сорбции из растворов разнолигандного комплекса европия с ТТА и Фен, а также применение сенсибилизатора люминесценции - ионов гадолиния, позволило проводить определение европия в горной породе с более низким пределом обнаружения.Существенность заявляемых режимов объясняется следующим,Для получения оптимальной А 0 м Ео на сорбенте необходим 10-кратный избыток ТТА в растворе. Наибольшая 1 люм Ео наблюдается при рН равном 7,0, которое создавали с помощью уротропина. Для получения оптимальной 1 юмЕо необходимо внести в раствор 10 - 15 мкг 1,10-фенантролина и 25 - 30 мкг хлорида гадолиния (в пересчете на 0020 з) который используется в качестве сенсибилизатора, Сорбция проводится из водно-этанольного раствора, наибольшая ,)люм имеет место при содержании этанола в растворе 25 об.% (табл 1),Способ осуществляется следующим образом.Анализируемый минерал переводят в раствор, В три стаканчика помещают раствор анализируемой пробы, содержащий 100 мкг образца (горной породы), в два из них добавляют разные количества стандартного раствора хлорида европия, реагенты в таких количествах, цтобы их концентрация составляла: ТТА - 0,002-0,033%; Фен. - 0,05, 25-30 мкг гадолиния, этанол - 20 - 25, 40 - 45 мг сорбента, рН раствора 6,8-7,2; сорбцию проводили в течение 10 мин,Спектры люминесценции регистрировали с помощью спектрометра СДЛ(либо другого спектрофлуориметра) при А = 612 нм. Люминесценцию возбуждали ксеноновой лампой ДКсЛ-5, По величине пика люминесценции для раствора пробы и пробы с добавками рассчитывают содержание европия по формуле с Ьхх -ьх+9 1 х5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 где Ьх. Ьх+ - высота пика для пробы и пробы с добавкой;с - концентрация добавки.Интенсивность люминесценции сохраняется на сорбенте в течение суток.Определение европия проводили в стандартном образце горной породы габбро-эссекситового состава (СГД; ГСО - 521 - 88 П),П р и м е р, Анализируемый минерал (25 мг) разлагают путем выпаривания досуха на песчаной бане со смесью плавиковой и серной кислот (1:1) в платиновой чашке. Остаток после выпаривания растворяют в 10 мл ледяной воды и 5 мл концентрированной соляной кислоты, добавляют 2 капли концентрированного пероксида водорода и выпаривают до мокрых солей, затем разбавляют водой и несколько раз выпаривают до мокрых солей с целью удаления остатков соляной кислоты, затем переносят в колбу емкостью 25 мл и разбавляют дистиллированной водой до метки, Получают раствор с концентрацией 1 мгlмл, В три стакана помещают по 0,1 мл анализируемого раствора (100 мкг), в два из них вводят разные количества стандартного раствора ТТА (0,5%), 0,4 мл 3%-ного раствора Фен 2 мл этанола, 0,2 мл 40-ного раствора уротропина до рН 7,0, разбавляют до 10 мл водой, добавляют 50 мг сорбента, встряхивают в течение 10 мин, сорбент отфильтровывают, промывают дистиллированной водой, высушивают, записывают 1 хмЕц на сорбенте при А" 612 нм, Содержание европия рассчитывают по методу добавок, Результаты определения европия в горной породе приведены в табл, 2,Правильность анализа проверена методом добавок, а также путем сопоставления результатов определения с данными, полученными экстракционно-люминесцентным методом (прототип) (табл. 3). Поскольку чувствительность определения европия с применением этого способа составляет 0,057 ь, а содержание европия в образце 3,9 10 , то использовали прием "введено-найдено". При этом в растворы стандартного образца горной породы были введены различные содержания европия от 0,8 до 0,15, Как видно из табл, 3 сходимость результатов хорошая.Предел обнаружения европия в горной породе определен по 3 а - критерию и составляет 1 10Заявляемое изобретение обладает следующими преимуществами: позволяет снизить предел обнаружения европия в горных породах до 1 10 (прототип - 0,05 ), беэ1824551 Таблица 1 15 ЗависимостьЛом Ец на сорбенте от количества этанола в раствореТаблица 2 Результаты определения европия в стандартном образце горной породы Таблица 3 Результаты определения европия в образце горной породы оставитель С,Бельтюковаехред М.Моргентал Корректор М,Кере Редактор Н.Коляда аэ 228 НИИ Тираж Подписное И Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 1 выделения суммы редкоземельных элементов; улучшает условия труда за счет исключения токсичного реагента - бензола,Формула изобретения 5 Способ количественного определения европия в горной породе, включающий вза-. имодействие анализируемой пробы с теноилтрифторацетоном и 1,10-фенантролином, сорбцию образовавшегося комплекса евро пия иэ водно-этанольного раствора на полимерном сорбенте в присутствии сенсибилиэатора в среде уротротпинового буфера с последующей регистрацией интенсивности люминесценции европия на сорбенте и расчетом по методу добавок, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения и упрощения процесса. в качестве сорбента используют сополимер стирола-дивинилбензола с привитыми функциональными группировками макро- циклического полиэфира:диаэа-краун, сорбцию проводят из раствора. содержащего 2,5 - 3,0 мкг/мл хлорида гадолиния в пересчете на Сб 20 з, 10 - 15 мкг 1,10-фенантролина и 20-25 этанола при рН 6,8-7,2.