Способ измерения водородопроницаемости

(5)5 6 01 й 21/78 САНИЕ ИЗОБРЕТЕ ЕТЕЛЬСТВУ АВТОРСКОМУ нефти и газадых, О.И.Стекло тво СССР78, 1981,ИЯ ВОДО ОДОопределения потопри исследовани ия на него наводоГОСУДАРСТВЕНЮЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(57) Использование: дляка водорода через металлкоррозионного воздейст Изобретение относится к испытательной технике, а более конкретно к способам определения потока водорода через металл и может быть использовано при исследовании коррозионного воздействия наводороживающих сред на конструкционные материалы при добыче, транспортировке, хранении и переработке нефти, газа и других продуктов, содержащих сероводород и влагу.Цель изобретения - обеспечение возможности повторного проведения измерений на данном локальном участке и увеличение диапазона измерений количества водорода.Указанная цель достигается тем, что в способе измерения водородпроницаемости металлов и сплавов, заключающемся в том, что наносят на поверхность исследуемого образца пленку химически инертного ме.,Ю 1824553 А 1 роживающих сред, Сущность изобретения: способ основан на нанесении на поверхность исследуемого металла пленки химически инертного металла. а затем реагента. в качестве которого используется реагентжидкость, перед началом измерений равновесие в которой сдвигают к щелочной границе перехода индикатора. Длину волны источника зондирующего излучения при этом выбирают соответствующей максимуму поглощения щелочной формы индикатора, количество водорода определяют по изменению оптического сигнала, прошедшего через реагент излучения, а повторные измерения проводят, заменив реагент на свежий, 1 ил. талла, а затем реагент с индикаторными свойствами, освещают реагент и определяют количество водорода, по которому судят о водородопроницаемости, в качестве реагента используется жидкий реагент, перед началом измерений равновесие реакции диссоциации которого сдвигают к щелочнЬй форме, а количество водорода определяют во времени по изменению оптического сигнала, прошедшего через реагент зондирующего излучения, длина волны которого соответствует максимуму поглощения щелочной формы индикатора, а повторные измерения проводят, заменив реагент на свежий,Изобретение поясняется чертежом, на котором представлена зависимость оптического сигнала от времени измерений.Вместо твердой пленки индикатора, наносимой катодно-реактивном распылениемили термическим испарением в вакууме используется индикатор-жидкость, причем перед началом измерений равновесие диссоциации индикатора сдвигается в сторону увеличения щелочной формы, Использование в качестве реагента индикатора в жидком агрегатном состоянии позволяЕт варьировать его объем, расположенный на участке измерения потока водорода данной площади. Амплитудная модуляция оптического сигнала осуществляется при прохождении монохроматического света через индикатор, а не при отражении от поверхности пленки-индикатора. Изменение объема жидкого индикатора в измерительной камере при некоторой величине потока водорода через данную площадь металла позволяет осуществить выбор требуемого диапазона измерений по времени, а изменение длины распространения зондирующего излучения в индикаторе-жидкости - по глубине модуляции оптического сигнала.Способ реализуется следующим образом.На предварительно подготовленный участок исследуемой поверхности с нанесенной пленкой палладия плотно устанавливается и закрепляется камера, которая заполняется реагентом. Свет от источника монохроматического излучения проходит через реагент и попадает на фотоприемник, с помощью которого регистрируется начальный сигнал величины 1,. По мере поступления дифФузионного водорода через поверхность металла в камеру изменяется коэффициент поглощения индикатора на данной волне излучения, а вместе с ним и величина регистрируемого оптического сигнала 1.В качестве реагентов используются кислотно-основные индикаторы. Перед началом измерений равновесие реакции диссоциации индикатора сдвигается к щелочной границе перехода. Причем учитывается, что длина волны используемого источника зондирующего излучения (моно- хроматического) должна приблизительно соответствовать максимуму поглощений данной щелочной формы индикатора, Поступающие в камеру из металла ионы водорода сдвигают равновесие реакции, Концентрация поглощающей формы уменьшается в зависимости от концентрации ионов водорода в обь;гле Ч измерительной камеры. При гекунем значении рН в камере конценграцил ионов водэрода составляет (Н 1 - 10г-ион/л 11 р этом абсолотноелколичество ион,в М ганг10 Ч йд,)н где 1 г, и".,л :. адп Ъ гли ение площади сьелл "г.:к мллл Ч полыша. ет скорость изменения концентрации ионовводорода в камере и наоборот и влияет навремя измерения.В результате измерений получается за 5 висимость.1= я(т)где 1 - времяПри известном начальном уровне сигнала 1 о и известных размерах камеры (т,е,10 известной длине взаимодействия зондирующего излучения с индикатором) в соответствии с законом Бугера= 1 о ех р (- а 1),где а - коэффициент поглощения,получается зависимостьа р (1) р (ц(т гр (т) (1)По заранее проведенному тарировочному эксперименту для растворов данного индикатора на серии с известными значениями рН на спектрофотометре "Зресогб 40 М" или аналогичном обработкой полученных значений для определения коэффициента поглощения а на длине волны источника излучения и соответствующего ему реагента, используемого в измерениях, строится зависимость;а = ЦрН) = 1 ЯН(2)Используя зависимости (1) и (2): р(т) ==тЦН ) выводится явно концентрация ионов водорода в камере в зависимости от времени т:(Н+3 =(т)Результат измерения изменения интен сивности излучения от Не-Ме лазера 1 = ц(1)для бромкрезолового пурпурового представлен на рисунке. Для измерения использовалась мембрана толщиной 2 мм с нанесенной на нее пленкой палладия и 450,1 н раствор серной кислоты в качестве наводороживающейся среды, Длина оптического пути при взаимодействии излучения с индикатором составляла 0,8 см, Диаметр пятна съема потока водорода - 3 мм,Сами измерения потока водорода проводятся либо по времени Лт = т 2 - т, соответствующему достижению некоторых фиксированных уровней начального и конечного сигналов для данных условий измерения (например 1 и 12), на чертеже либо по диапазону фиксируемых начального 11 и конечного 12 значений оптических сигналов за определенный промежуток времени (например Лт = 2 1).1824553 Я й Ю ЯЮ сигнала ю 3 ррмю 0 1 30 3 пйсаюсл Составитель Ю, ГриневаРедактор Техред М.Моргентал Корректо кар Формула изобретения Способ измерения водородопроницаемости металлов и сплавов. заключающийся в том, что наносят на поверхность исследуемого образца пленку химически инертного металла, а затем реагент с индикаторными свойствами. освещают реагент и определяют количество водорода, по которому судят о водородопроницаемости, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличе ния диапазона измерений и обеспечения возможности повторного проведения измеЗаказ 2222 ТиражВНИИПИ Государственного комитета по113035, Москва, ЖПроизводственно-издательский комбин рений на данном локальном участке, н каче.стае реагента используется жидкий ревген т перед началом измерений равновесие реакции диссоциации которого сдвигают к ще 5 лочной форме, а в количестве водородаопределяют во времени по изменению оптического сигнала, прошедшего через реагент зондирующего излучения, длина волны которого соответствует максимуму погло щения щелочной формы индикатора. а повторные измерения проводят, заменив реагент на свежий. Подписноеэобретениям и открытиям при ГКНТ СССРРаушская наб 4/5 Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина, 10