Способ определения катионов щелочных металлов и аммония

, "Ионная хроматог, кл, 210 - 198,89 л1 м яется повышесп роизводимоС) 00 И Ы ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТИОНОВЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ И АММОНИЯ Изобретение относится к аналитической химии, хроматографических методов, а точнее к анализу катионов щелочных металлов и аммония методом ионной хроматографии.Целью изобретения явлние степени разделения и вости определения.Поставленная цель достигается тем, что в качестве катионнообменного сорбента используют неполярный обращенно-фазовый сорбент, динамически модифицированный додецилбензолсульфоновой и моноаминокарбоновой кислотами, которые добавлены в кислотный элюент.Введение в элюент аминокислоты обусловлено тем, что ее наличие в элюенте в соотношении 1 часть минеральная кислота /0,6-0,1 частей аминокислота, повышает степень разделения катионов ННл и К, Введение додецилбензолсульфоновой кислоты в элюент обеспечивает постоянство емкости разделяющей колонки, Разделение определяемых катионов может быть осуществлено на доступных силикагелях с обра 57) Использование; в аналитической химии, в хроматографических методах, конкретно относится к анализу катионов щелочных металлов и аммония методом ионной хроматографии. Сущность; анализируемый раствор в смеси с водным раствором, содержащим минеральную кислоту и аминокислоту в соотношении 1/0,6+0,1; а также додецилбензолсульфоновую кислоту, пропускают через сорбент-модифицированный додецилбензолсульфоновой кислотой силикагель с обращенной фазой, 1 ил,щенной фазой, модифицированных раствором додецилбензолсульфоновой кислоты,В качестве минеральных кислот могут быть использованы серная, соляная, азотная кислоты, Концентрация кислоты может варьироваться в интервале 1 мМмМ. В качестве аминокислоты могут быть использованы ф-аланин, глицин с концентрацией 0,5 мМмМ. Концентрация додецилбензолсульфоновой кислоты варьируется тервале 0,01 мМ,2 мМ. Кроме додецилбензолсульфоновой кислоты в качестве модификатора могут быть использованы другие ПАВ с аналогичными свойствами.Порядок определения катионов данным способом следующий, Готовят разделяющую колонку. Сорбентом для ее заполнения служит любой сиди ка гель с обращенной фазой, фракции 3-25 мкм. Этот силикагель предварительно в статических условиях или динамических условиях обрабатывается 1 мМ раствором додецилбензолсульфоновой кислоты. Готовую колонку помещают в ионохроматографическую систему, элюентом в которой служит раствор, содержащийминеральную кислоту (интервал концентраций 1 мМ - 10 мМ) и аминокислоту, взятые в соотношении 1/0,6 - 0,1, и додецилбензолсульфоновую кислоту (интервал концентраций 0,01 мМ,2 мМ). Конкретная концентрация минеральной и додецилбензолсульфоновой кислот определяется размерами разделяющей колонки и характеристиками силикагеля. Колонка промывается раствором элюента в течение двух часов до установления постоянства ее емкости, т.е, времен удерживания определяемых катионов, после чего с помощью колонки можно проводить определение катионов щелочных металлов и аммония. На рисунке представлена хроматограмма разделения смеси катионов, полученная предложенным способом. Условия ионохроматографического определения следующие: разделяющая колонка 3 х 50 мм, заполненная модифицированным силикагелем с обращенной фазой Силасорб С 18, 7,5 мкм; подавляющая колонка 8 х 150 мм, заполненная анионообменником Дауэксв ОН -форме; элюент содержит 5 мМ НМОз, ЗмМ фэланина и 0,15 мМ додецилбензолсульфоновой кислоты; скорость потока элюента 1.5 мл/мин. Определяемые содержания катионов в пробе, мкг/мл:- 1,Иа -3 чН 4 -5,К -5, ВЬ -4, Сз -5. Втаблицеприведено влияние состава элюента на степень разделения и воспроиэводимостьдля вышеприведенных условий разделения. Как видно из таблицы, в случае использования для разделения катионов элюента, содержащего 5 мМ НМОз, 3 мМ Р-аланин, 0,15 мМ додецилбензолсулъфоновой кислоты, достигается полное разделение для всех пар определяемых катионов й = 1. Величина стандартного отклонения не превышает 2 ,. В случае когда содерканиеф-аланина в элюенте меньше 2,5 мМ или более 3,5 мМ не достигается полного разреления катионов МН 4 и К (й = 0,7) и Ма и МН 4 (Я = 0,7) соответственно. При отсутствии додецилбензолсульфоновой кислоты в элюенте не достигается разделения между парами катионов- Ма, ИН 4 - К К -ВЬ и величина стандартного отклонения составляет 5;4.5 При концентрации додецилбензолсульфоновой кислоты в элюенте больше 0,15 мМ достигается высокая степень разделения всех пар определяемых катионов (й = 1,3), величина стандартного отклонения равна 10 2 оф, но возрастает время анализа.1 2 С 1дг+а 115 где сп - время удерживания;в - полуширина выходного пика.Из изложенного следует, что основными преимуществами предлагаемого способа определения катионов щелочных 20 металлов и аммония является: повышениестепени разделения и воспроизводимости определения катионов щелочных металлов и аммония, возможность обратимого изменения емкости разделяющей колонки, уни версальность разделяющей колонки,которую возможно использовать как в ионной хроматографии, так и в ВЭЖХ.Формула изобретения30 Способ определения катионов щелочных металлов и аммония ионнообменнойхроматографией, заключающийся в пропу-.скании пробы в потоке элюента, содержащего кислоту, через колонку, содержащую35 сорбент с сульфогруппами, и кондуктометрическом титровании, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что с целью повышения степени разделения и воспроизводимости определения,элюент дополнительно содержит аминокис 40 лоту и додецилбензолсульфоновую кислоту,а в качестве сорбента используют силикагель с обращенной фазой, модифицированный додецилбензолсульфоновой кислотой имоноаминокарбоновой кислотой,1810822 Состав элюента Стандартноеотклонение, ,В=1 для всех пар катионовне делятся межру собой ИН 4 ИК В 1 для 0 -Йд ЛН 4 К+, К -ВЬ5 мМ НИОз 3 мМ/3. аленин 5 мМ НМОз ЗмМЗаланин 0,2 мМ БСКВ=1,3 для всех пар катионовМ Составитель И.ВолощРедактор Г.Бельская Техред М.Моргентал орректор Е.Папп аказ 1443 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 оизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул;Гагарина, 101 5 мМ НИО, ЗмМ,5 мМ 3-аланин (1/О,б.0,1), 0,15 мМ додецил бензолсульфоновая кислота /ДБСК/5 мМ НИОз 4 мМфаланин (1/0,8); 0,15мМ ДБСК Емкость колонки, характеризуемая временем удерживания К+,минСтепень разделения пар катионов; О- Иа, Ма -МН 4, МН 4- К, К-ВЬ, ВЬ -Сз, В