Способ получения гидрофосфата кальция

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1(71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета и Производственное объединение "Прикаспийский горно-металлургический комбинат"(56) Авторское свидетельство СССР . В 1096259, кл. С 05 В 3/00, 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОФОСФАТА КАЛЬЦИЯ Предлагаемое изобретение относится к технике получения чистых фосфорных, солей при азотнокислотной переработке природных фосфатов, используемых в сельском хозяйстве и в керамической промышленности,Целью изобретения является, повышение выхода Р 205 в продукт при сохранении . его качества.Поставленная цель достигается известным способом получения чистого гидрофосфата кальция путем азотнокислотного разложения фосфатного сырья с последую щей аммонизацией суспензии и отделения осадка примесей и целевого продукта фильтрацией, в котором осадок растворяют в 50- 60-ной азотной кислоте, взятой в(57) Фосфатное сырье разлагают азотной кислотой, суспензию аммонизируют, осадок примесей отделяют фильтрацией, растворяют в 50-60-ной азотной кислоте, взятой в количестве 100-130 О от стехиометрии на СаО осадка; образовавшуюся суспензию фильтруют и полученный фильтрат нагревают до 100-120 С, Готовый продукт, гидрофосфат кальция, отделяют фильтрацией, а образовавшийся фильтрат направляют на разложение фосфатного сырья, Увеличивается выход Р 205 в продукт при сохранении его качества, 1 табл. количестве 100-1300 на СаО осадка, отделяют осадок примесей фильтрацией, нагревают фильтрат до температуры 100-120 С и полученный продукт отделяют фильтрацией, а раствор направляют на стадию разложения, .Существенные отличия предлагаемого способа заключаются в обработке осадка, содержащего весь фосфор зкстрагированный в азотнофосфорнокислый раствор, 50- 60-ной азотной кислотой при температуре 50-60 С, взятой в количестве 100-130 от стехиометрии на СаО осадка. Полученную суспензию фильтруют и отделяют осадок примесей. Фильтрат нагревают до темпера; турц 100-120 С, и полученную твердую фазу(фильтрат) направляют на стадию разложения фосфатного сырья,Указанные отличия позволяют за счетотделения осадка примесей при другом 5оформлении процесса практически нацело(на 91-93%),перевести Р 205 в целевой продукт. Это связано с тем, что иэ азотнофосфорнокислотной вытяжки весь Р 205 впроцессе ее аммонизации переводится в "0осадок, который наряду с фосфатами кальция содержит примеси. Затем этот осадокрастворяется в азотной кислоте. Такие компоненты, как Р 205 и СаО переходят в жидкую фазу, а Основная часть примесей 15остается в осадке, Раствор, содержащийионы кальция и фосфат-ионы, нагревается,и при этом в твердую фазу выделяется чистый гидрофосфат кальция, растворимостькоторого с повышением температуры понижается, в то время как примеси остаются вжидкой фазе, Осадок целевого продукта отделяют фильтрацией, а фильтрат используют для разложения фосфатного сырья.Выход Р 205 в готовый продукт составляет 2591-93,П р и м е р 1, 100 г фосфорита (24,7Р 205, 38,5 СаО, 4 8 М 90, 3,5% й 20 з,2,2 Г, 15,7 нерастворимого остатка) обрабатывают 85,6 г азотнокислого раствора, 3087,6 г 50 -ной азотной кислоты и 100 г промывных вод; После отделения нерастворимого остатка (58,2 г) фильтрацией раствор(416 г) нейтрализуют 4 кг газообразного аммиака до рН 2,5, Массу (420 г) фильтруют, 35Фильтрат (368 г) может быть использован вкачестве жидкого удобрения, Осадок (52 г)обрабатывают 87,6 г 50 -ной азотной кислоты (100% от стехиометрии на СаО осадка).Суспензию фильтруют и отделяют 8,6 г осадка примесей, Фильтрат (131 г) нагревают до .температуры 100 и выделившуюся твердуюфазу отделяют фильтрацией. Осадок промывают водой и вместе с фильтратом подаютна стадию разложения фосфатного сырья. 45Продукт (45,4 г) содержит 51% Р 205, 40,3%СаО и 0,1-0,04 Е, Выход Р 205 в готовыйпродукт 91,П р и м е р 2. 100 г фосфорита обрабатывают 91,7 г азотнокислого раствора, 65,8 г 5055-ной азотной кислоты и 100 г промывных вод. После отделения нерастворимогоостатка (58,5 г) фильтрацией раствор (394 г)нейтрализуют 4 г газообразного аммиака дорН 2,5. Массу(398 г) фильтруют. Осадок(51,3 55г) обрабатывают 91,7 г 55-ной азотной кислоты (норма 115 от стехиометрии на СаОосадка). Суспензию (143 г) фильтруют и отделяют 6,3 г осадка примесей, Фильтрат(136,7 г) нагревают до температуры 110 и выделившуюся твердую фазу(продукт) отделяют фильтрацией. Осадок промывают водой и вместе с фильтратом подают на стадию разложения фосфатного сырья. Продукт того же состава, что в примере 1, Выход Р 205 В Готовый продукт 93,П р и м е р 3. 100 г фосфорита обрабатывают 94,8 г азотнокислого раствора, 49,5 г 60-ной азотной кислоты и 100 г промывных вод, Полученную массу фильтруют и после отделения 58,3 г нерастворимого остатка раствор (391 г) нейтрализуют 4 г газообразного аммиака до рН 2,5. Массу (385 г) фильтруют. Осадок (51,3 г) обрабатывают 94,9 г 60;(,-ной азотной кислоты (норма 130 от стехиометрии на СаО осадка), Суспензию 145,8 г фильтруют и отделяют 6,5 г. осадка примесей. Фильтрат (139,3 г) нагревают до температуры 120 и выделившийся продукт отделяют фильтрацией. Осадок промывают водой и вместе с фильтратом подают на стадию разложения фосфатного сырья. Продукт (44,5 г) того же состава, что в примере 1. Выход Р 205 в готовый продукт 92%В таблице приведены примеры ведения процесса в заявленных пределах параметров (пример 1-3) и за их нижним и верхним уровнями.Снижение концентрации азотной кислоты (пример 4) приводит к уменьшению выхода продукта вследствие разбавления растворов,Повышение концентрации азотной кислоты (пример 5) и уменьшение ее нормы на разложение осадка (пример 6) снижает показатели процесса из-за повышения вязкости растворов и неполного растворения исходного осадка гидрофосфата кальция.Уменьшения нормы азотной кислоты (пример 7) ухудшает показатели процесса из-за повышения концентрации кислоты в конечной суспензии и вследствие этого уменьшение степени осаждения гидрофосфата кальция.Снижение температуры на стадии кристаллизации (пример 8) приводит к уменьшению выхода Р 205 в готовый продукт вследствие неполного его выделения в твердую фазу.Повышение температуры (пример 9) нецелесообразно из-эа резкого повышения выделения в газовую фазу паров азотной кислоты и оксидов азота,Таким образом проведение процесса в заявленных пределах параметров позволя- ет на 11-13 повысить выход Р 205 в целевой продукт,1810319 Формула изобретения Составитель Б.ДмитриевскийТехред М.Моргентал Коррек едакт илипенко каз 1418 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 оизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Способ получения гидрофосфата кальция путем азотнокислотного разложения фосфэтного сырья с последующей аммонизацией суспензии и отделением осадка примесей и целевогопродукта фильтрацией, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода РгОв в продукт при сохранении его качества, осадок примесей растворяют в 50-60-ной азотной кислоте, взятой в количестве 100-1306 от стехиометрии на СаО осадка, образовавшуюся сус пензию фильтруют и полученный фильтратнагревают до 100-120 С и готовый продукт отделяют фильтрацией, а образовавшийся фильтрат направляют на разложение фосфатного сырья.