Способ получения поликристаллических алмазов

(51) 5 ПИСАНИ ЗОБ ТЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Институт физики высоких давлений им.Л,Ф. Верещагина(56) Авторское свидетельство СССРМ 1231803, кл. С 01 В 31/06, 1983.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ АЛМАЗОВ(57) Использование. при получении высокопрочных алмазных поликристаллов, работающих в условиях больших механическихнагрузок, Сущность: в воздействии на углеродный материал сверхвысоким давлением Изобретение относится к области получения высокопрочныкполикристаллов, работающих в условиях больших механических и тепловых нагрузок.Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ получения поликристаллических алмазов, которые не содержат металлических включений, Данный способ выбран в качестве прототипа, Недостатком его является, как и у природных алмазов, недостаточная механическая прочность.Целью изобретения является повышение прочности и термопрочности г 1 оликристаллических алмазов за счет активации поверхности исходного алмазного материала и оптимизации свойств кристаллов.).Ы 1775357 А при нагреве в области термодинамической стабильности алмаза, причем в качестве углеродного материала используют алмаз, который предварительно измельчают до получения изометрических гранул размером 1-100 мкм, разделяют по фракциям и подвергают очистке от примесей растворами кислот: кипящей хлорной (30-700) в течение 10-20 ч, смесью соляной (плотностью 1,19 г/смэ), азотной (плотностью 1,40 г/смэ) и дистиллированной воды в соотношении 1;1.1 по обьему в течение 2-4 ч, плавиковой (40) в течение 1-2 ч, затем промывают дистиллированной кипящей водой с трехкратной ее заменой в течение 0,5-1 ч и сушат 10-20 ч при 100-120 С. П р и м е р 1. Поликристаллические синтетические алмазы, полученные согласноЕ 2 - Е 1 прототипу, дробят при Е= 2 . Выделяют зерна размером 30/20 мкм, кипятят 15 ч н растворе 700 хлорной кислоты, (конц.70;) 3 ч в смеси растворов соляной и азотной кислот, 1 ч держат в растворе плавиковой кислоты и трехкратно 45 мин кипятят в дистиллированной воде, сушат 15 ч при 110 С, засыпают в ячейку диаметром 4 мм, высотой 4 мм или ячейку диаметром 7 мм, высотой 5 мм, уплотняют, помещают в АВД типа "Тороид" с диаметром лунки 15 мм с графитовым нагревателем, создают давление 9 ГПа, нагревают до 1800 С, выдерживают 20 с (или до 2000 С и выдерживают 1-2 с). Получают алмазный поликристалл о видецилиндра диаметром 3,5 мм, высотой 3 мм, или диаметром 5,5 мм, высотой 3,5 мм, сопротивлением более 10 Ом см, зольно 12стью менее 0,05 мас,%, прочностью 6,5 ГПа, термопрочностью - без изменений до температуры не менее 1200 С, теплопроводностью 400 Вт/(м град),П р и м е р 2. Сростки и монокристаллы природного алмазного порошка метаморфических пород дробят при Е=Е 1. Выделяют зерна размером 20/10 мкм, кипятят 10 ч в растворе 30% хлорной кислоты, 2 ч в смеси растворов соляной и азотной кислот, держат 2 ч в растворе плавиковой кислоты, трехкратно кипятят 30 мин в дистиллированной воде, затем сушат 10 ч при 100 С, засыпают в ячейку диаметром 12 мм и высотой 10 мм или ячейку диаметром 18 мм, высотой 4 мм, уплотняют, помещают в АВД типа "Тороид" с диаметром лунки 35 мм с графитовым нагревателем, создают давление В.О ГПа, нагревают до 1500 С и выдерживают 100 с (или 1800 ОС и 30 с). Получают алмазный поликристалл (компакт) диаметром 10 мм, высотой 8 мм (или диаметром 15 мм и высотой 3 мм), сопротивлением более 10 Ом см, зольностью менее 0,1 мас.%, прочностью 6,0 ГПа, термопрочностью - без изменений до 1200 С, теплопроводностью350 Вт/(м град).П р и м е р 3, Друзы (или поликристаллические агрегаты) природного алмазного порошка вулканических (кимберлитовых) пород, например УХ группы, дробят при Е=Е 2, Выделяют зерна размером 100/80 мкм или 30/20 мкм, кипятят 20 ч в растворе 30% хлорной кислоты, 4 ч в смеси растворов соляной и азотной кислот, держат 4 ч в растворе плавиковой кислоты, трехкратно кипятят 1 ч в дистиллированной воде, сушат 20 ч при 120 С, засыпают в ячейку диаметром 18 мм, высотой 15 мм с графитовым нагревателем или ячейку диаметром 30 мм, высотой 7 м (с металлическим нагревателем), создают давление 8,5 ГПа, нагревают до 1800 С, выдерживают 100 с (или 1000 С и 1000 с). Получают алмазный компакт диаметром 16 мм, высотой 12 мм (или диаметром 28 ммвысотой 5 мм), сопротивлением более 10Ом см(или 10 Ом см), золькостью менее 0,01 мас.%, прочностью 5,5 ГПа (или 4,0 ГПа), термопрочностью - без изменений до 1200 С, теплопроводностью 600 Вт/(м град) (или 450 Вт/(м град,Из алмазных поликристаллических заготовок с помощью лазера нарезают элементы заданной формы и размеров, например треугольные призмы, кубы, параллелепипеды, цилиндры, иглы и заделывают их в металлокерамическую матрицу бурового инструмента путем нагрева бездоступа кислорода до 1150 С, Обрезки дро 5 бят до получения шлифпорошка с размеромзерна до 2,5 мм, который используют в импрегнированных коронках, однослойных кооонках, алмазных пилах и др. инструментах,Кроме того компакты используют для изго 10 товления фильер (волок) или изготовленияподлокек для элементов электроники, гдетребуется высокая теплопроводность, электросопротивление, низкие потери на высоких частотах и т,д15 Приведенный способ можно использовать для получения компактов с повышенной термопрочн остью из алмазов,синтезированных из графита с помощью металлических катализаторов, Однако, в этом20 случае возможно удалить только часть включений из поверхностной области зерен и изоткрытых пор, Присутствие металлов и карбидов размерами 10-100 нм в закрытых порах раэупрочняет поликристалл при25 нагреве, Степень разупрочнения зависит отколичества включений и изменяется от 0,3сго до 0,7 ао ( о, - начальная прочность) вслучае нагрева до 1200 С в течение 30 мин,если содержание включений изменяется со 30 ответственноот 0,2 до 2 мас.%. Если содержание включений составляет 2-5 мас.%, топри 1200 С наступает полное раэупрочнение, а при 1000 С степень разупрочнениясоставляет соответственно Э (0,7-0,3) до,35 Предлокенный способ позволяет получить поликристаллические алмазы с повышенной абразивной стойкостью. Посравнению с монокристаллами эти характеристики выше в среднем на 20%. Прочность40 на раздавливание составляет 4,0-6,5 ГПа.Нагрев до 1200 С (при отсутствии кислорода) не приводит к уменьшению исходнойпрочности, Данные поликристаллическиеалмазы могут заменить по своим физико-хи 45 мическим параметрам природные монокристаллы алмаза ХЧ и ХХХЧ групп,используемые в буровой технике,Для компактирования пригодны изометрические гранулы всех размеров от 1 до50 100 мкм, которые разделяются на узкиефракции от 10/1 мкм до 100/90 мкм, В указанных примерах взяты для компактирования фракции 20/10, 30/20 и 100/80 мкм, Этифракции компактируются по данному мето 55 ду более успешно с оптимальными прочностными характеристиками,Сопоставительный анализ алмазов,полученных по прототипу, в сравнении с1775357 Составитель Г,СальниковаТехред М.Моргентал Корректор П.Гереши Редактор В.Бер Заказ 4016 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 предложенным способом показывает, что алмазные компакты заявителя (АКПМ, АКПК, АКСБ) и монокристаллы природных алмазов имеют одинаковую термопрочность до 1200 С, в то время, как алмазные компакты, полученные путем перекристаллизации в металлическом расплаве (АКСК, АКСМ) имеют при ТО=1200 С пониженную термопрочность, составляющую 10-30;6 от исходной, что не позволяет применять их при температурах 1000 С и выше. Кроме того, предложенный способ позволяет получить поликристаллические алмазы с повышенной прочностью и абразивной стойкостью. По сравнению с монокристаллами зти характеристики выше в среднем на 20 ф . Прочность на раздавливание составляет 4,0-6,5 ГПа. Скомпактированные поли- кристаллические алмазы могут заменить по своим физико-химическим параметрам природные монокристаллы алмаза ХЧ и ХХХЧ групп, используемые в буровой технике. Из них могут быть изготовлены заготовки для изготовления иэделий различной формы. Формула изобретенияСпособ получения поликристаллических алмазов, включающий воздействие науглеродный материал сверхвысоким давле 5 нием при нагреве в области термодинамической стабильности алмаза, о т л и ч а ю Щи й с я тем, что. с целью повышения прочно;сти и термопрочности поликристаллическихалмазов путем активации поверхности ис 10 ходного алмазного материала и оптимизации свойств кристаллов, в качествеуглеродного материала используют алмаз,который предварительно измельчают дополучения изометрических гранул разме 15 ром 1-100 мкм, разделяют по фракциям иподвергают очистке от примесей растворами кислот: кипящей хлорной (30-70) в течение 10-20 ч, смесью соляной (плотность д1,19 г/см), азотной (плотностью 1,40 г/см)20 и дистиллированной воды в соотношении1:1:1 по объему в течение 2-4 ч, плавиковой(40) в течение 1-2 ч, затем промывают дистиллированной кипящей водой с трехкратной ее заменой в течение 0,5-1 ч и сушат25 10-20 ч при 100-120 С,