Способ получения полисиликата лития

СОЮЭ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 1775358 1)5 С 01 В 33/20 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ЕТЕЛЬСТВ ТОРСКОМУ чиГри кл. собд явля- м иэа в видезанного сукга гидрмо для цел й предлага емого способ является ката лития в виде устой- ванного пленкообразу лагаемого способа загидролиз тетраэтоксиссовом соотношснии -7,5):(9 10 -4,6 10 ) атур 20-70 С в течение Пред щими пр 1) пр,0-12,0;4чение в ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Всесоюзный научно-исследователинститут химических реактивов и осстых химических веществ(56) Заявка Великобритании Мт 20750С 03 В 19/06, 1981. Изобретение относится к химической промышленности, а именно к способу.получения раствора поликсиликата лития (литиевого силикаэоля), предназначенного для изготовления пленок различного назначения и для использования в составах композиционных материалов, в частности для изготовления антибликовых покрытий на экранах кинескопов,Наиболее близким к предлагаемому по техническим приемам и использованию исходных материалов является способ (заявка Великобритании М 2 075 003 кл. С 03 В 19/06, 1981,), заключающийся в гидролизе алкоксисилана, в частности 9(ОСНз)4 в интервале рН 9,5-11,5 в присутствии аммиака или гидроксида щелочного металла (ИаОН, КОН, Е ОН, ВЬО Н) при их концентрации 3 10 -1 10 моль/л, Гелеобра. . -2зование при этом происходит в течение 5 мин.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИСИЛИКАТА ЛИТИЯ(57) Использование: изготовление пленок различного назначения, в.качестве компонента в композиционных материалах, в частности для изготовления антибликовых покрытий на экранах кинескопов. Сущность изобретения; гидролиз тетраэтоксисилана (ТЭОС) ведут при следующих массовых соотношениях ТЭОС: вода: гидроксид лития 1:(1,1-7,5):(9 10 -4,6 10 ) при 20-70 ОС в течение 0,5-6 ч. Недостатком укается получение продгеля, что неприемлеемого изобретения,Целью предлагаполучение полисиличивого концентрирою щегозоля,Сущность предключается в том, чтолана ведут при маТЭОС:Н 2 О:ион=1:(1,в интервале темпер0,5-6 часов,агаемый способ обладаетследуюимуществами:оцесс позволяет провести гидрос получением золя полисиликата получить продукт с содержанием 3102 в эоле, что обеспечивает полсококачественных прочных влаго 1775358Интервал соотношений компонентовТЗОС:Н 20.ОН в предлагаемом способе ограничен следующими факторами при соотношении ТЭОС:Н 201:1,1 гидролиэ протекает с образованием геля;при соотношении ТЭОС:Н 201;7,5 в результате гидролиэа получаются сильно разбавлен и ые зол и (3,0 /о мас% Я 02) неудобные для практического использования;соотношение ТЭОС:1 ОН 1:9 10 ве-з дет к обраэованио крупных частиц гидрати 10 рованного Я 02, выпадающего в осадок; образования золя не происходит;при отношениях ТЭОС; ОН 1:4,6 10 , соответствующих модулям 25, гидролиз протекает активно, однако получаемые эоли не соответствуют оптимальному составу, обеспечиваощему требуемое качество покрытий;рекомендуемая минимальная температура процесса (20 С) связана с максимальным временем процесса, поэтому дальнейшее снижение температуры нецелесообразно; повышение температуры 70 ОС ведет к флокуляции осадка гидратированного Я 02 в процессе гидролиза;минимальное время процесса (0,5 ч) получения золя может быть достигнуто при высоких значениях модулей (М 20-25) и температуре процесса 50-70 С; увеличение времени процесса сверх 6 ч не приводит к новому качеству продукта в данном интервале соотношений исходных компонентов,П р и м е р 1, В круглодонную трехгорлую колбу, помещенную в электрическую баню и соединенную с прямым холодильником, заливают 93 г ТЭОС и 150 мл водного раствора, содержащего 1,5 г1 ОН Н 20, и при перемешивании ведут гидролиз при 50 С в течение б ч, Получают золь с содержанием Я 02 12,1 О/,. После отгонки водно- спиртовой смеси при 82-98 С при нормальном давлении получают пленкообразующий золь с содержанием ЯС 221,9/о и модуляем 25,0, устойчивый при хранении в течение 8 мес,50 стойких антибликовых покрьггий на экранахкинескопов;2) получаемый в результате гидрслизапленкообраэующий состав, содеркащий до40 этанола, обеспечивает более быстроевысыхание нанесенных покрытий по сравнению с водными литиевыми эолями;3) по сравнению со всеми известнымиспособами получения литиевых золей процесс значительно упрощается за счет получения конечного продукта в одну стадиюбез предварительного получения диоксидакремния (в виде геля, активной кремневойкислоты или порошка) с последующим еговзаимодействием сОН; существенно сокращается (с 8-20 ч до 0,5-6 ч ) время процесса;4) при одностадийном процессе получения литиевого силиказоля из алкоксисиланазначительно снижаются трудоемкость иэнергетические затраты.Использование ОН в качестве катализатора щелочного гидролиэа алкоксисилана вприведенном интервале соотношений компонентов позволяет решить задачу получения устойчивых пленкообраэующих золей нинтервале молярных соотношенийЯ 02/ 20 (модулей) от 5 до 25 и содержанииЯ 02 в растворе от 3 до 12 О/. Для нанесениясиликатных покрытий на различных подложках в один или несколько слоев, в частности, для антибликовых покрытий накинескопах обычно используются золи с содерканием Я 02 1,5-3,0 мас,% и модулями5,0-15,0, Таким образом, описанные в предлагаемом изобретении составы могут бытьиспользованы непосредственно как товарный продукт.Содержание этилового спирта в продукте гидролиза не снижает качестна покрытийна подложках и ведет к более быстрому высыханию слоев покрытия и может являтьсязаметным преимуществом предлагаемогопроцесса. Однако для удобства хранения итранспс "тировки может быть использованметод концентрирования золя частичной отгонкой водно-спиртовой смеси иэ полученного гидролизата при нормальномдавлении или под вакуумом до содержанияЯ 02 20-22 мас,о/о,Предпочтительным с экологическойточки зрения для получения товарного литиевого силикаэоля является использованиететраэтоксисилана, однзко, гидролиз с получением аналогичного продукта может быльосуществлен и с использованием других алкоксисиланов, а частности тетраметоксисилана,15 20 25 30 35 40 45 Массовое соотношение компонентов при гидролизе ТЭОС:Н 20: ОН=1;1,1:9 10 .П р и м е р 2. В круглодоннуо колбу заливают 50 мл ТЭОС и 350 мл воды с растворенным в ней 3,75 г ОН Н 20 (соотношение ТЭОС:Н 20:1 ОН=1:7,5:4,6 10) и гидролиз ведут в течение 0,5 ч при темпера- гуре 40-45" С. Полученный гидролиэат представляет собой устойчивый1775358 П р и м е р 4. Гидролиз исходных компонентов, взятых в таких же соотношениях, как в примере 3, ведут при 20 С в течение 4,5 ч и получают устойчивый пленкообразуСоставитель О.ЕмельяноваТерред М;Моргентал Корректор П,Гереши Редактор В.Бер Заказ 4016 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 пленкообразующий золь с содержанием Я 1023,47 ь и модулем 5,0.П р и м е р 3. К 25 мл ТЭОС добавляют 38 г водного раствора, содержащего растворенную навеску 0,5 г ЕОН Н 20 соотношение ТЭОС:Н 20: 0 ОН=11,6:1 10). Гидролиз ведут при температуре 65-70 С в течение 2 ч и получают устойчивый пленкообразующий золь с содержанием ЯЮ 2 11,17 ь. ющий золь с содержанием Я 102 11,1% и модулем 18,8.Формула изобретения Способ получения полисиликата литии, 5 включающий гидролиз алкоксисилана вприсутствии раствора гидроксида лития. о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения возможности получения продукта в виде устойчивого пленкообразующего золя, 10 в качестве алкоксисилана используют тетраэтоксисилан и гидролиз ведут при следующих массовых соотношениях компонентов, тетраэтоксисилан: вода: гидроксид лития=1:(1,1-7,5):(910 -4,6 10 ) при 20-70 С 15 втечение 0,5-6 ч.