Способ получения кварцевого стекла

СО)ОЭ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9)С 03 В 8/02 КОМИТЕТИ ОТКРЫТИЯМ ОСУДАРСТВЕННЬПО ИЗОБРЕТЕНИПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ЬСТ АВТОРСКОМУ СВ ив,О о е 1(71) Гомельский государственный универстет им. Ф.Скорины(56) Авторское свидетельство СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КВАРЦЕВОСТЕКЛА(57) Использование; получение кварцевостекла высокой степени чистоты для фотшаблонных заготовок, подложек, оптиских элементов и изделий волоконн Изобретение относится к стекольной промышленности, а именно к способам получения кварцевого стекла высокой степени чистоты и бездефектности по эоль-гель процессу, и может быть использовано в производствах электронной и оптической промышленности, в частности, при изготовлении фотошаблонных заготовок, подложек, оптических элементов и изделий волоконной оптики.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения кварцевого стекла, включающий образование золя гидролизом алкилсиликата водным раствором соляной кислоты с добавлением тонкодисперсного порошка кремнезема, образование геля добавлением водного раствора аммиака до рН 5-6, заливку геля деиониэованной водой с выдержкой в ней в течение времени, опреде-. оптики; в электронной и оптической промышленности. Сущность изобретения: получение кварцевого стекла по золь-гель методу. Для образования золя проводят гидролиз алкилсиликата водным раствором соляной кислоты с добавлением тонкодисперсного порошка кремнезема, Добавляют водный. раствор аммиака и заливают смесь в форму для перехода золя в гель. Полученный гель выдерживают в деиониэованной воде в течение расчетного времени. Перемещают гель в 0,01-0,2 н. раствор плавиковой кислоты в деионизованной воде в течение 1 - 1,5 ч. Сушку проводят на открытом воздухе. Термообработку геля производят в печи при 1200 С, 1 табл,ляемого из выражения т = Кт, где ( -время выдержки в деионизованной воде (часы); п - масса блока геля (граммы); К - коэффициент, варьируемый в пределах 4,5-4,7(чг ), сушку и термообработку.К недостаткам известного способа отно- фсятся растрескивание годных блоков сухого Сгеля, приготовленных по известной техно- СЛлогии, при дальнейшей термообработке и фьвспенивание стекла, также появляющееся впроцессе термообработки,Целью изобретения является увеличение выхода годных изделий. ЭПоставленная цель достигается тем, чтов способе получения кварцевого стекла поэоль-гель процессу, включающем образование золя гидролизом алкилсиликата воднымраствором соляной кислоты с добавлениемтонкодисперсного порошка кремнезема,образование геля добавлением водного30 35 40 45 50 раствора аммиака до рН 5 - 6 заливку геля деиониэованной водой с выдержкой в ней в течение времени, определяемого выражением 1 = Кв, сушку и термообработку, после выдержки в деионизованной воде заготовки геля выдерживают в 0,01-0,02 н,растворе плавиковой кислоты в деионизованной воде в течение 1 - 1,5 ч.При погружении влажного блока геля в слабый раствор плавиковой кислоты. поверхность блок геля модифицируется вследствие расширения пор в приповерхностных слоях геля, что благоприятствует удалению паров воды и спирта из гелей и уменьшает вероятность растрескивания, а введение ионов фтора в обьем геля способствует удалению связанной воды на стадии спекания геля, что снижает вспенивание и образование пузырьков,.а значит, увеличивает выход годных изделий,1 - 1,5 ч выдержки блока геля в растворе кислоты достаточно для диффузии ионов фтора вглубь влажного геля и протравливания поверхности с вышеуказанной целью,Концентрация кислоты менее 0,01 н. не приводит к протравливанию поверхности за указанное время, а при концентрации больше 0,02 происходит глубинное неравномерное протравливание образцов, приводящее при сушке и спекании к растрескиванию,В зависимости от применяемых герметических форм можно получить заготовки сухого геля, а следовательно, и кварцевое стекло различной конфигурации. П р и м е р 1. К 150 мл тетраэтоксисилана добавляли 50 мл 0,1 н.раствора НС, Смесь интенсивно перемешивали, В результате реакции гидролиза температура смеси повышалась. По достижении 50 С добавляли 50 мл деионизованной воды, После 15 мин перемешивания добавляли 50 г ультрадисперсного порошка кремнезема и продолжали перемешивание еще 15 мин. Далее к полученному зола добавляли при перемешивании аммиачную воду до рН 5-6 и смесь разливали в десять герметично закрывающихся квадратных полимерных форм, где формировались пластины геля массой 40 г. После образования геля формы открывали, заливали деионизованной водой и выдерживали расчетное время 15,7 ч, Таким образом гОтовили 6 партий гелей по 10 шт. каждая. Далее 1 партию после выдержки в деиониэованной воде просушивали на воздухе в открытом состоянии при 20 - 25 С до постоянной массы (5 сут.). Оставшиеся 5 партий выдерживали в слабом растворе плавиковой кислоты в деионизован ной воде с концентрацией от 0,005 н. до 0.025 н,. 5 10 15 20 25 причем в зависимости от концентрации изменяли и время выдержки: так, 2 партия - 105 мин (0,005 н,раствор); З.партия - 90 мин (0,01 н.раствор); 4 партия - 75 мин (0,015 н.раствор); 5 партия - 60 мин (0,02 н.раствор); 6 партия - 45 мин (0,025 н.раствор),Далее эти 5 партий высушивали в тех же условиях, что и партию 1. Все полученные заготовки геля контролировали на наличие дефектов (растрескивание).Результаты контроля помещены в таблице.Далее все 6 партий подвергали термообработке при 1200 С до перевода геля в кварцевое стекло. После этого снова проводили контроль каждой партии на наличие дефектов (пузыри, трещины, деформация заготовки). Результаты контроля помещали в таблицу,П р и м е р 2. К 1,5 л тетраэтоксисилана добавляли 1 л 0,05 н, раствора НС и 500 г ультрадисперсного порошка кремнезема, Смесь интенсивно перемешивали в течение 1 ч. К полученному золю при перемешивании приливали аммиачную воду до рН 5-6 и смесь разливали в 10 герметично закрывающихся квадратных полимерных форм, где формировались пластины геля массой 300 г. Пластины заливали деиониэованной водой и выдерживали 31 ч, после чего воду сливали, а пластины на воздухе сушили при 20 - 25 С до постоянной массы. Таким образом получили партию из 10 блоков геля.Аналогичным образом готовили еще 5 партий по 10 шт. каждая. После выдержки в деиониэованной воде в течение 31 ч их дополнительно выдерживали в слабом растворе плавиковой кислоты по программе примера 1, т.е, 2 партия - 105 мин (0,005 н.раствор); 3 партия - 90 мин (0,01 н.раствор); 4 партия - 75 мин (0,015 н,раствор); 5 партия - 60 мин (0,02 н,раствор); 6 партия -45 мин (0,025 н.раствор).Далее эти партии извлекали из кислоты и высушивали в тех же условиях, что и партию 1. Все полученные сухие гели контролировали на наличие дефектов(растрескивание). Результаты контроля помещены в таблице. Далее все 6 партий подвергали термообработке при 1200 С до перевода геля в кварцевое стекло, После этого снова производили контроль каждой партии на наличие дефектов уже в стекле. Результаты контроля помещены в таблице,Формула изобретения Способ получения кварцевогостекла по авт.са М 1549931, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода годных иэделий,1123054 н.растворе плавиковой кислоты в деионизованной воде в течение 1-1,5 ч,после выдержки в деионизованной воде заготовки геля выдерживают в 0,01-0,02 Количество годныхблоков сухого геля,шт Количество годных заготовоккварцевого стекла, шт. Количество сформированных заготовокшт,Время выдержки в кислоте, мин Масса бло" ка геля, г Пример 300.Составитель М.ЯрмолкевичТехред М,Моргентал Корректор М,Демчик Редактор А.Лежнина Заказ 1039 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035., Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Время вы" Концентдершки в рация кисдеиониэо-, лоты, н,ванной воде,ч1 40 . 15,4 0,0050,0100150,02О;02500,0050,01О, 0150,020,0250 105907560450105907560450 10 1 О 10 1 О 10 10 10 10 1 О 10 1 О 10 10 10 10 10 9 10 10 10 10 1 О 9 1 О 8 10 1 О 10 6 8 10 10 9 7 5