Способ очистки сорбиновой кислоты от смол

(39) (11) РЕСПУБЛИК ИЕ ИЗОБ НИ ОПИС 2 химического ма йлик, В.М.Нн 1966.СОРБИНОВО производства ся к способам очисорбиновой кислоие степени очиДь (Л ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(54) СПОСОБ ОЧИСТКИКИСЛОТЫ ОТ СМОЛ(57) Изобретение касает Изобретение отностки кислот, в частностЫ От Смол.Цель способа - павытки. П р и м е р 1. 35 г технической сорбиновой кислоты, содержащей 8,1 мас. смолы и имеющей т.пл, 123,6 С, смешивают с 1 л дистиллированной воды и пропускают снизу вверх через стеклянный цилиндрический сосуд собогреваемой стенкой, нагревая 98 С. Верхний слой раствора нагревают до т.кип. 102 С. Парожидкостную эмульсию, содержащую смолы, отводят из верхней части цилиндрического сосуда через вертикальный патрубок при 102 С, а очищенный раствор сорбиновой кислоты отводят в виде жидкости через другой патрубок при 99,0 С для последующего охлаждения, отделения кристаллов, их сушки и анализа, Получают 30,91 г очищенной сорбиновой кислоты, содержащей 99,4.кислых веществ и имею 1)5 С 07 С 51/47, 57/10 сорбиновои кислоты, в частйЬсти ее очистки. Цель - повышение степени чистоты целевого продукта. Очистку сорбиновой кислоты от смол ведут рбработкой ее водой с получением раствора, который подают снизу вверх в колонку при нагревании верхнего слоя раствора до температуры кипения. Очищенный раствор выводят из колонки при 98-99 С, а смолы в виде парожидкостной эмульсии - сверху колонки. В этом случае выделяют сорбиновую кислоту с чистотой 99,48 ф при снижении ее потерь до 2,35% (степень очистки 83;4), 1 табл. щейт,пл, 131,0 С. Степень очистки раствора от смолы 93,42 ф(,.П р и м е р 2. 35 г технической сорбино- воу кислоты, содержащей 5,4 мас, смолы и имеющей т,пл. 125,5 С, смешивают с 1 л дистиллированной воды и пропускают снизу вверх через стеклянный цилиндрический сосуд с обогреваемой стенкой, нагревая смесь до 97,50 С. Верхний слой раствора нагревают до т.кип. 101,7 С. Парожидкостную эмульсию, содержащую смолы, отводят из верхней части цилиндрического сосуда через вертикальный патрубок при 101,7 С, а очищенный раствор сорбиновой кислоты отводят в виде жидкости через другой патрубок при 98,50 С для последующего охлаждения, отделения кристаллов, их сушки и анализа, Получают 32,02 г очищенной сорбиновой кислоты, содержащей 99,457; кислых веществ и имеющей т.пл. 130,9 С. Степень очистки раствора от смолы 90,630 ь.П р и м е р 3, 35 г технической сорбиновой кислоты, содержащей 2,9 мас. смо1694566 охлаждают до 15 С и фильтруют. Полученные кристаллы сорбиновой -кислоты высушивают в вакуумном шкафу при 80 С изатем определяют температуру плавления,5 содержание смолы и сорбиновой кислоты,Результаты экспериментальной проверки предлагаемого и известного способовпредставлены в таблице,Сравнение результатов эксперимен 10 тальной проверки известного и предложенного способов очистки сорбиновой кислотыпоказывает, что предложенный способ имеет лучшие показатели, чем известный, Так,степень очистки раствора от смолы у пред 15 ложенного способа 83,0, у известного79,0 О. Под степенью очистки подразумевается отношение разности содержания смолы до, и после очистки к ее начальномусодержанию.20 Формула изобретенияСпособ очистки сорбиновой кислоты отсмол с использованием смешения сорбиновой кислоты с водой, ее растворения с получением раствора и отделения смол в25 колонке с обогреваемой стенкой, о т л и ч аю щ и й с я тем, что. с целью повышениястепени очистки, полученный раствор подают снизу вверх в колонку и верхний слойраствора нагревают до температуры кипе 30 ния, очищенный раствор выводят иэ колонкипри 98-99 С, а смолы в виде парожидкостнойэмульсии - сверху колонны. Результаты экспериментальной проверки предлагаемого и известного способов Пример Показатель Количество загруженной технической сорбиновой кислоты, г Концентрация смолы в технической сорбиновой кислоте, мас.3 о 8 2,9 Количество чистой (1003-ной) сорбиноеойкислоты в исходной смеси, г 34,0 27,2 32,2 33,1 Температура плавления исходной технической сорбиновой кислоты,123,б 125,52,84 1,89 127,8 127,80,81 1,02 26,37 31,1 32,2 33,2 Концентрация смолы н сорбиновой кислотепосле опыта, мас," 0,60 0,55 0,64 0,52 Температура плавления сербиновой кислоты О после опыта, Слы и имеющей т.пл. 127,8 С, смешивают с 1 л дистиллированной воды и пропускают снизу вверх через стеклянный цилиндрический сосуд с обогреваемой стенкой, нагревая смесь до 97,5 ОС. Верхний слой раствора нагревают до т.кип. 101,5 С. Парожидкост.- ную эмульсию, содержащую смолы, отводят из верхней части цилиндрического сосуда через вертикальный патрубок при 101,5 С, , а очищенный раствор сорбиновой кислотыотводят в аиде жидкости через друой пат, рубок при 98,0 С для последующего охлаж дения раствора, отделения кристаллов, ихсушки и анализа. Получают 33,2 г очищен, ной сорбивавой кислоты, содержащей , 99,48 кислых веществ и имеющей т.пл, 130,8 С. Степень очистки раствора 83,04 оь.П р и м е р 4 (известный). 28 г технической сорбиновой кислоты, содержащей 2,9 мвс, смолы, растворяют при перемешивании в 1 л дистиллированной воды, нагретой до 95-96 С, и подают в центральную часть вертикального стеклянного сосуда с обогреваемцми стенками с объемной скоростью 5 л/ч. Через перфорированную пластину, расположенную в нижней части сосуда, в раствор подают 15-20 л/ч воздуха, нагретого до 100-110 С, Пену, образовавшуюся на поверхности раствора, периодически удаляют при помощи фильтровальной бумаги, Очищенный раствор отводят через патрубок, установленный на уровне пластины,Количество смолы в исходной смеси, г Количество сорбиновой кислоты послеопыта, г 350 35,0 35,0 28,0 131,0 13 о,9 13 о,8 30,6Продолжение таблицы 1694566 3 42 2 80 2,35 3 68 93,42 90,63 83,04 9,0 Степень очистки раствора от смолы, Ф 32,2 33,1 34,0 953 96,0 96,6 102 101,7 101,5 92,8 Составитель Н.СуликоваРедактор Л,Пчолинская Техред М.Моргентал Корректор Т.Малец Заказ 4126 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Количество смолы в сорбиновой кислотепосле опыта, гКоличество чистой (100-ной) сорбиновойкислоты после опыта, г Содержание сорбиновой кислоты в высушенном продукте после опыта, мас.3 Потери чистой сорбиновой кислоты в парожидкостной эмульсии, 4 Концентрация раствора очищенной сорбиновой кислоты после опыта, г/л Температура насыщения раствора очищенной сорбиновой кислоты, С Температура кипения верхнего слоя раствора, С Температура пены в верхней части сорбиновой кислоты после опыта, С Температура удаляемого очищенного раствора, С 0,187 0,177 0,13 0,17 30 у 91 3202 33,03 26,2 99 4 99,45 99,48 99,36