Способ определения ртути

.БЦ(п 1 К 31/22 ЫЙ КОМИТЕТЯМ И ОТКРЫТИЯМ ГОСУДАРСТВЕННПО ИЗОБРЕТЕНПРИ ГКНТ СССР БР ВТОРСКОМУ С ТЕЛЬСТВУ(57) Изобретение относится к способ тометрического определения ртути и быть использовано при анализе об сложного состава. Цель изобретенияа, деление ртути в соляной кислоте, Изо ние заключается в использова качестве экстоагента диэтилдитиофе- меди в СС 14 и измерении оптическо4. ности экстрагента относительно экс ртути. 2 табл,ам фоможет ьектов -опре- бретении в осфата й плот- тракта сова Л,В.Каравае етрическое опрр, 1971, с, 333 ЕНИЯ РТУТИ Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к спектрофотометрическим способам определения ртути в присутствии цинка, никеля, кобальта, меди, хрома,. марганца, железа, свинца и может быть использовано для определения ртути в абгазной соляной кислоте и природных объектах (минералах).Цель изобретения - оможности определения ртутлоте,Представленная цель достигается путем использования комплексного соединения диэтилдитиофосфата меди, устойчивого в соляной кислоте в интервале кислотности среды от рН 8 до 0,5 М растворов НС 1. В настоящее время других комплексов, устойчивых в такой среде, не обнаружено.Применение диэтилдитиофосфата меди в СС 14 в качестве экстрагента повышает селектйвность определения, поскольку с ним в оптимальных условиях взаимодействует только ртуть (П). Измерение оптической плотности экстрагента относительно экстракта ртути повышает воспроизводимость результатов, поскольку раствор сравнений - экстракт диэтилдитиофосфата ртути в СС 14 бесцветен и не поглощает свет в максимуме беспечение вози в соляной кис(21) 4657754/26(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛ светопоглощения экстрагента, а уменьшение оптической плотности экстрагента пропорционально содержанию ртути, Высокая экспрессность способа достигнута за счет исключения операции по удалению избытка экстрагента, использующейся в прототипе, К достоинствам зкстрагента следует отнести его устойчивость при хранении. Оптимальная кислотность для количественного извлечения ртути шире, чем при экстракции диэтилдитиокарбаминатом меди (прототип) или дитизоном. Это увеличивает число обьектов, в которых можно определять ртуть предлагаемым способом, Чувствительность определения 0,2 мкг/мл. Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. К раствору, содержащему 10 мкг ртути, прибавляют НС в различных количествах или добавляют буферный раствор, разбавляют водой до 20 млн и вводят 5 мл 3 10 М раствора диэтилдитиофосфата меди в СС 4 и экстрагируют 2 мин, После разделения фаз измеряют оптическую плотность раствора диэтилдитиофосфата меди в СС 14 относительно экстракта ртути при 420 нм и по полученным данным вычисляют сте1691733 пень извлечения (Р,) ртути при различной кислотности водной фазы.П р и м е р 2. Раствор, содержащий 10 мкг ртути в 0,1 М НС, разбавляют до 20 мл водой, добавляют 5 мл 3 10 М раствора диэтилдитиофосфата меди в СС 4 и экстрагируют различное время. После разделения фаз измеря т оптическую плотность раствора диэтилдитиофосфата меди в СС 4 относительно экстракта ртути при 420 нм,Та бл и ца 1 Следовательно. оптимальная кислотность водной фазы для экстракции ртути 0,5 М НС-рН 8 Оптимальное время экстракции ртути1,5 - 2 мин,П р и м е р 3. В делительную воронкупомещают 2-10 мкг ртути с интервалом 2мкг, создают кислотность 0,5 М по НС, разбавляют водой до 20 мл, вводят 5 мл 3 10М раствора диэтилдитиофосфата меди вСС 4 и экстрагируют 2 мин. После разделения фаз измеряют оптическую плотностьэкстрагента относительно экстракта ртутипри 420 нм и по полученным данным строятградуировочный график.Введено ртути, мкг; 2; 4; 6; 8; 10.А 0,08; 0,25; 0,25; 0,33; 0,40,П р и м е р 4. 10 мл анализируемойабгазной кислоты помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой дометки. Аликвотную часть 10 мл помещают в, делительную воронку, вводят 5 мл 3 10 Мраствора диэтилдитиофосфата меди в ССа, и экстрагируют в течение 2 мин. Измеряютоптическую плотность экстрагента относи тельно экстракта ртути и находят содержа ние ртути по градуировочному графику. Предлагаемым способом в абгазной соляной кислоте найдено 15,6 ":0,5 мкг/млртути, дитизоновым методом найдено 13,6+1,9 мкг/мл ртути.5 Определению ртути предлагаемым способом не мешают тысячекратные количества меди, свинца, цинка, кадмия, кобальта,никеля, железа, марганца, хрома, алюминия, индия, галлия, таллия, Мешают только10 серебро, иодид. бромид, цианид и больше0,5 М хлорида,Способ рекомендуется применять дляопределения ртути в абгазной соляной кислоте и в минералах ртути без отделения от15 сопутствующих элементов.Другим существенным недостаткомпрототипа является более узкая область рНизвлечения ртути: рН 4,0 - 8,0. Передопределением водный раствор нейтрализуют суль 20 фаминовой кислотой до рН 4,5-5,0.Определению мешают висмут, свинец, хлорид-ионы, Предлагаемый метод более селективен из-за более широкой областикислотности количественного извлечения25 ртути рН 9 - 0,5 М НС, определению не мешают до 0,5 моль висмута, РЬ, сурьмы ихлорид-ионов (табл. 2),Формула изобретенияСпособ определения ртути путем обра 30 ботки анализируемого раствором комплекса меди с серосодержащим органическимреагентом в четыреххлористом углероде ипоследующего фотометрирования, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения35 возможности определения ртути в солянойкислоте, в качестве органического реагентаиспользуют диэтилдитиофосфорную кислоту.Редактор Ю.Серед й оррект Заказ 3923 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 СССР оизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101